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wanghuiling

新虫 (正式写手)

[求助] 正向硅胶柱基线总是跑不平,怎么办?

现在我要用正向硅胶柱做液相,检测器是示差的,分析甘油二酯,但是第一次跑柱子,还没有跑样,怎么平衡呢?基线总是跑不平,上下波动很大,流动相是正己烷和异丙醇。我已经用流动相跑过一次了,后来还是跑不平,怎么办?柱子还没使用呢,会不会就这样被我毁了?,好着急哦。当初没按照说明书上写的第一次过柱,现在心里忐忑的很……求哪位大侠相助,万分感谢~~


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wanghuiling

新虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by ATO-D at 2011-01-05 12:53:22:
看柱子之前有没有用于做其他的检测,有的话就要老化一下,用异丙醇冲20-30倍柱体积,再用正己烷;另一个可能的原因是示差折光检测器,这个受温度和流速的影响敏感,所以最好使用柱温箱,控制好流速,检查泵流速是 ...

谢谢你的回复,我这是新柱子,第一次跑柱平衡,有柱温箱控温,流速也控制的好,要是柱子有水了该怎么办呢?
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3楼2011-01-05 13:58:52
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ATO-D

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

wanghuiling(金币+2): 2011-01-07 10:03:30
看柱子之前有没有用于做其他的检测,有的话就要老化一下,用异丙醇冲20-30倍柱体积,再用正己烷;另一个可能的原因是示差折光检测器,这个受温度和流速的影响敏感,所以最好使用柱温箱,控制好流速,检查泵流速是否稳定。
2楼2011-01-05 12:53:22
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ATO-D

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

wanghuiling(金币+2, 博学EPI+1): 2011-01-06 09:11:23
新柱子买来里面应该有带说明书,按说明书上的去老化一下柱子就可以了。要是真得除水,用含2.5 % 二甲氧基丙烷(dimethoxypropane)和2.5 % 冰醋酸的正己烷冲洗色谱柱30个柱体积,可以去除色谱柱中水分并恢复色谱柱原来或所需要的选择性。另外建议看看示差折光检测器是否设置正确,这个检测器比较灵敏
4楼2011-01-05 17:10:51
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ATO-D

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

wanghuiling(金币+2):3Q 2011-01-07 10:03:52
不会那么容易损坏,看看装置有没有设置正确比较实在
5楼2011-01-05 17:16:41
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