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wangzhi8564

金虫 (初入文坛)


[交流] 【求助】ICP-AES

各位大牛,小虫想向你们求教:用ICP-AES分析大气样品中,前处理一般是怎么做?微波消解和电热板消解
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shirley_lv

木虫 (小有名气)



wangzhi8564(金币+1):谢谢参与
我师姐用ICP测土壤中的铜,用的电热板消煮。
2楼2011-01-04 18:40:36
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crazyrabbit1995

铁杆木虫 (著名写手)


★ ★ ★
wangzhi8564(金币+1):谢谢参与
stormxuhao(金币+2):应助积极! 2011-01-04 20:32:53
yyrhyw:如能上传相关资料就更好了,谢谢 2011-01-05 15:43:43
wangzhi8564(金币+5): 2011-01-05 15:44:18
你说的是要测定大气颗粒物中的重金属吧,一般先要用塑料膜(或其他有机膜)或石英纤维膜采样,不能用玻璃纤维膜;然后可以用HNO3-HF-HClO4法消解,多元素可以同时测定。如果还要测定不同的形态,就要用分级提取技术。有很多提取步骤,如可以分为迁移态、碳酸盐和氧化物态、有机质和残渣态三部分。
3楼2011-01-04 20:19:27
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枫色的秋

铜虫 (小有名气)



wangzhi8564(金币+1):谢谢参与
wangzhi8564(金币+10): 2011-01-05 15:43:53
我前段时间刚做过,你有什么要问的?
4楼2011-01-05 12:25:20
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wangzhi8564

金虫 (初入文坛)


ICP-AES

引用回帖:
Originally posted by crazyrabbit1995 at 2011-01-04 20:19:27:
你说的是要测定大气颗粒物中的重金属吧,一般先要用塑料膜(或其他有机膜)或石英纤维膜采样,不能用玻璃纤维膜;然后可以用HNO3-HF-HClO4法消解,多元素可以同时测定。如果还要测定不同的形态,就要用分级提取技 ...

你能给我一些前处理的具体步骤吗,我是做城市大气颗粒物的和土壤的重金属,现在想的是用微波消解。谢谢啦。
5楼2011-01-05 15:38:31
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wangzhi8564

金虫 (初入文坛)


ICP-AES

引用回帖:
Originally posted by crazyrabbit1995 at 2011-01-04 20:19:27:
你说的是要测定大气颗粒物中的重金属吧,一般先要用塑料膜(或其他有机膜)或石英纤维膜采样,不能用玻璃纤维膜;然后可以用HNO3-HF-HClO4法消解,多元素可以同时测定。如果还要测定不同的形态,就要用分级提取技 ...

我们用的是石英滤膜采样的,HNO3-HF-HClO4法消解具体的步骤和酸的用量有什么需要注意的吗?
6楼2011-01-05 15:41:07
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wangzhi8564

金虫 (初入文坛)


ICP-AES

引用回帖:
Originally posted by 枫色的秋 at 2011-01-05 12:25:20:
我前段时间刚做过,你有什么要问的?

是吗,那太好了!我是个这方面的新手,我们的仪器是岛津9000的,想做大气颗粒物的样,但是还不知道前处理是怎么做。现在想用微波消解,但是具体的步骤还不太清楚,想请您不吝赐教,我们好少走弯路。谢谢!!!
7楼2011-01-05 15:43:35
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crazyrabbit1995

铁杆木虫 (著名写手)


wangzhi8564(金币+5): 2011-01-05 20:42:50
土壤微波消解一般用的是HNO3-HF酸,经过程序升温后,大约再消解30min,冷却后取出,再转移到聚四氟乙烯的坩埚或管形瓶中,加HClO4,除硅,最后以HNO3赶两次,去除HClO4,定容。土壤样品不好消解,所以用量要少一些,一般是0.05~0.1g。
10楼2011-01-05 18:26:41
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wangzhi8564

金虫 (初入文坛)


ICP-AES

引用回帖:
Originally posted by crazyrabbit1995 at 2011-01-05 18:26:41:
土壤微波消解一般用的是HNO3-HF酸,经过程序升温后,大约再消解30min,冷却后取出,再转移到聚四氟乙烯的坩埚或管形瓶中,加HClO4,除硅,最后以HNO3赶两次,去除HClO4,定容。土壤样品不好消解,所以用量要少一些 ...

哦,我们现在想做的是大气颗粒物的样,不知大牛你可知道如何前处理,尽量详细一点啊。。。
11楼2011-01-05 18:32:14
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枫色的秋

铜虫 (小有名气)


★ ★
stormxuhao(金币+2):很积极!呵呵呵,鼓励一下! 2011-01-09 17:41:46
引用回帖:
Originally posted by wangzhi8564 at 2011-01-05 15:43:35:


是吗,那太好了!我是个这方面的新手,我们的仪器是岛津9000的,想做大气颗粒物的样,但是还不知道前处理是怎么做。现在想用微波消解,但是具体的步骤还不太清楚,想请您不吝赐教,我们好少走弯路。谢谢!!!

我用的是硝酸加热密封的消解。剪一部分膜,剪碎到玻璃管中,加入硝酸,密封玻璃管,放到烘箱中加热消解,然后在液氮中打开玻璃管,去除部分溶液稀释,离心后进样。

具体的参数现在记不住了。

微博消解的程度好,效率高,但是消解杯要注意好好处理干净。
具体可以到网上找文献,很多的。
有什么问题再私信我吧
14楼2011-01-08 15:33:28
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wangzhi8564(金币+1):谢谢参与
感觉现在微波消解做的多
16楼2011-01-09 08:29:55
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onlylno

金虫 (正式写手)



wangzhi8564(金币+1):谢谢参与

还是不太详细啊。怎么赶酸啊。
19楼2011-02-21 16:42:08
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熊猫侠

木虫 (著名写手)


★ ★
wangzhi8564(金币+1):谢谢参与
stormxuhao(金币+1): 积极 2011-03-06 14:25:27
取样后用算消解就可以测了,这个仪器智能化比较高的,就是标准曲线要做好
20楼2011-03-06 14:13:12
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简单回复
matao0118楼
2011-01-05 15:51   回复  
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ysh22259楼
2011-01-05 16:00   回复  
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zoujin12912楼
2011-01-05 18:37   回复  
wangzhi8564(金币+1):谢谢参与
wg42313楼
2011-01-07 16:01   回复  
wangzhi8564(金币+1):谢谢参与
2011-01-08 16:01   回复  
wangzhi8564(金币+1):谢谢参与
顶一下
2011-01-09 17:03   回复  
wangzhi8564(金币+1):谢谢参与
silicare18楼
2011-01-10 14:24   回复  
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