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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 监测分析 » 【求助】ICP-AES
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wangzhi8564

金虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】ICP-AES

各位大牛，小虫想向你们求教：用ICP-AES分析大气样品中，前处理一般是怎么做？微波消解和电热板消解
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1楼 2011-01-04 18:17:27
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shirley_lv

木虫 (小有名气)
★
wangzhi8564(金币+1):谢谢参与
我师姐用ICP测土壤中的铜，用的电热板消煮。
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2楼2011-01-04 18:40:36
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crazyrabbit1995

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★ ★
wangzhi8564(金币+1):谢谢参与
stormxuhao(金币+2):应助积极！ 2011-01-04 20:32:53
yyrhyw:如能上传相关资料就更好了，谢谢 2011-01-05 15:43:43
wangzhi8564(金币+5): 2011-01-05 15:44:18
你说的是要测定大气颗粒物中的重金属吧，一般先要用塑料膜（或其他有机膜）或石英纤维膜采样，不能用玻璃纤维膜；然后可以用HNO3-HF-HClO4法消解，多元素可以同时测定。如果还要测定不同的形态，就要用分级提取技术。有很多提取步骤，如可以分为迁移态、碳酸盐和氧化物态、有机质和残渣态三部分。
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3楼2011-01-04 20:19:27
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枫色的秋

铜虫 (小有名气)
★
wangzhi8564(金币+1):谢谢参与
wangzhi8564(金币+10): 2011-01-05 15:43:53
我前段时间刚做过，你有什么要问的？
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4楼2011-01-05 12:25:20
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wangzhi8564

金虫 (初入文坛)

ICP-AES

引用回帖:
Originally posted by crazyrabbit1995 at 2011-01-04 20:19:27:
你说的是要测定大气颗粒物中的重金属吧，一般先要用塑料膜（或其他有机膜）或石英纤维膜采样，不能用玻璃纤维膜；然后可以用HNO3-HF-HClO4法消解，多元素可以同时测定。如果还要测定不同的形态，就要用分级提取技 ...

你能给我一些前处理的具体步骤吗，我是做城市大气颗粒物的和土壤的重金属，现在想的是用微波消解。谢谢啦。
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5楼2011-01-05 15:38:31
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wangzhi8564

金虫 (初入文坛)

ICP-AES

引用回帖:
Originally posted by crazyrabbit1995 at 2011-01-04 20:19:27:
你说的是要测定大气颗粒物中的重金属吧，一般先要用塑料膜（或其他有机膜）或石英纤维膜采样，不能用玻璃纤维膜；然后可以用HNO3-HF-HClO4法消解，多元素可以同时测定。如果还要测定不同的形态，就要用分级提取技 ...

我们用的是石英滤膜采样的，HNO3-HF-HClO4法消解具体的步骤和酸的用量有什么需要注意的吗？
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6楼2011-01-05 15:41:07
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wangzhi8564

金虫 (初入文坛)

ICP-AES

引用回帖:
Originally posted by 枫色的秋 at 2011-01-05 12:25:20:
我前段时间刚做过，你有什么要问的？

是吗，那太好了！我是个这方面的新手，我们的仪器是岛津9000的，想做大气颗粒物的样，但是还不知道前处理是怎么做。现在想用微波消解，但是具体的步骤还不太清楚，想请您不吝赐教，我们好少走弯路。谢谢！！！
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7楼2011-01-05 15:43:35
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crazyrabbit1995

铁杆木虫 (著名写手)
wangzhi8564(金币+5): 2011-01-05 20:42:50
土壤微波消解一般用的是HNO3-HF酸，经过程序升温后，大约再消解30min，冷却后取出，再转移到聚四氟乙烯的坩埚或管形瓶中，加HClO4，除硅，最后以HNO3赶两次，去除HClO4，定容。土壤样品不好消解，所以用量要少一些，一般是0.05~0.1g。
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10楼2011-01-05 18:26:41
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wangzhi8564

金虫 (初入文坛)

ICP-AES

引用回帖:
Originally posted by crazyrabbit1995 at 2011-01-05 18:26:41:
土壤微波消解一般用的是HNO3-HF酸，经过程序升温后，大约再消解30min，冷却后取出，再转移到聚四氟乙烯的坩埚或管形瓶中，加HClO4，除硅，最后以HNO3赶两次，去除HClO4，定容。土壤样品不好消解，所以用量要少一些 ...

哦，我们现在想做的是大气颗粒物的样，不知大牛你可知道如何前处理，尽量详细一点啊。。。
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11楼2011-01-05 18:32:14
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枫色的秋

铜虫 (小有名气)
★ ★
stormxuhao(金币+2):很积极！呵呵呵，鼓励一下！ 2011-01-09 17:41:46
引用回帖:
Originally posted by wangzhi8564 at 2011-01-05 15:43:35:


是吗，那太好了！我是个这方面的新手，我们的仪器是岛津9000的，想做大气颗粒物的样，但是还不知道前处理是怎么做。现在想用微波消解，但是具体的步骤还不太清楚，想请您不吝赐教，我们好少走弯路。谢谢！！！

我用的是硝酸加热密封的消解。剪一部分膜，剪碎到玻璃管中，加入硝酸，密封玻璃管，放到烘箱中加热消解，然后在液氮中打开玻璃管，去除部分溶液稀释，离心后进样。

具体的参数现在记不住了。

微博消解的程度好，效率高，但是消解杯要注意好好处理干净。
具体可以到网上找文献，很多的。
有什么问题再私信我吧
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14楼2011-01-08 15:33:28
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paperhunter

荣誉版主 (文学泰斗)
★
wangzhi8564(金币+1):谢谢参与
感觉现在微波消解做的多
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16楼2011-01-09 08:29:55
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onlylno

金虫 (正式写手)
★
wangzhi8564(金币+1):谢谢参与

还是不太详细啊。怎么赶酸啊。
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19楼2011-02-21 16:42:08
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熊猫侠

木虫 (著名写手)
★ ★
wangzhi8564(金币+1):谢谢参与
stormxuhao(金币+1): 积极 2011-03-06 14:25:27
取样后用算消解就可以测了，这个仪器智能化比较高的，就是标准曲线要做好
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20楼2011-03-06 14:13:12
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简单回复
matao0118楼
2011-01-05 15:51   回复  
wangzhi8564(金币+1):谢谢参与
ysh22259楼
2011-01-05 16:00   回复  
wangzhi8564(金币+1):谢谢参与
zoujin12912楼
2011-01-05 18:37   回复  
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wg42313楼
2011-01-07 16:01   回复  
wangzhi8564(金币+1):谢谢参与
yonghu00000015楼
2011-01-08 16:01   回复  
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顶一下
tangbohejin17楼
2011-01-09 17:03   回复  
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silicare18楼
2011-01-10 14:24   回复  
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