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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 网络生活区 » 有奖问答 » 实验讨论 » 荧光分光光度计测固体粉末时应该怎么出来？盼高人指教
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新鲜晨曦

新虫 (小有名气)

[交流] 荧光分光光度计测固体粉末时应该怎么出来？盼高人指教 已有8人参与

前段时间做了个固体粉末状的样品出来，需要用荧光分光光度计表征。
没有处理，做了一次出来的是平峰，不知道原因。
就想请教一下大家，用荧光分光光度计来测固体粉末时需要研磨得很细，或者是压膜什么的吗？
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1楼 2011-01-04 17:16:24
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chengxw413

木虫 (正式写手)

奋斗小青年
好像需要处理，不过我记不清怎么处理了，很抱歉！
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到30岁的时候我要成为优质男。
2楼2011-01-04 18:20:11
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新鲜晨曦

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by chengxw413 at 2011-01-04 18:20:11:
好像需要处理，不过我记不清怎么处理了，很抱歉！

没关系，还是谢谢你哈~
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3楼2011-01-05 10:31:39
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dodogougou

铁杆木虫 (正式写手)
★
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Originally posted by 新鲜晨曦 at 2011-01-04 17:16:24:
前段时间做了个固体粉末状的样品出来，需要用荧光分光光度计表征。
没有处理，做了一次出来的是平峰，不知道原因。
就想请教一下大家，用荧光分光光度计来测固体粉末时需要研磨得很细，或者是压膜什么的吗？

如果粉末已经比较细，或者本身象干面粉似的易于成形，不需要再研磨。固体样品支架的样品池中加一些样品粉末，旋上固定石英片用的样品池盖就可以测了。

平峰不知道是什么意思。没有峰、完全是一条直线？还是有鼓包、包顶是平直的？如果是前者，可能你的固体样品本来就是没有荧光的，或荧光很弱。如果是后者，鼓包可能是散射峰；如果是荧光峰那就减小狭缝宽度、降低电压值。
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4楼2011-01-05 21:17:38
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新鲜晨曦

新虫 (小有名气)
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Originally posted by dodogougou at 2011-01-05 21:17:38:


如果粉末已经比较细，或者本身象干面粉似的易于成形，不需要再研磨。固体样品支架的样品池中加一些样品粉末，旋上固定石英片用的样品池盖就可以测了。

平峰不知道是什么意思。没有峰、完全是一条直线？还是 ...

太感谢你了，我昨天又看了一下，是鼓包，峰顶是平的，而且差不多是选的激发波长的整数倍，那应该是瑞利散射吧~
我的粉末不够细，是不是应该还要研磨一下，尽量使它比较细？
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5楼2011-01-06 10:41:05
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wy_xj

木虫 (正式写手)
★
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和颗粒的大小关系不是很大吧
是不是你选的选的激发波长不是太合适？

呵呵 也不是很懂 仅作参考啊
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6楼2011-01-06 10:58:25
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dodogougou

铁杆木虫 (正式写手)
★
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Originally posted by 新鲜晨曦 at 2011-01-06 10:41:05:

太感谢你了，我昨天又看了一下，是鼓包，峰顶是平的，而且差不多是选的激发波长的整数倍，那应该是瑞利散射吧~
我的粉末不够细，是不是应该还要研磨一下，尽量使它比较细？

嗯，应该是散射峰。这倒不是粉末颗粒大小的问题，粉末细的情况下一样会出现这样的情况。稍许改变激发波长，如果峰的位置跑了就不是荧光峰。

不知道你是否检测过该固体样品的紫外吸收？
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7楼2011-01-06 20:57:00
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新鲜晨曦

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by dodogougou at 2011-01-06 20:57:00:


嗯，应该是散射峰。这倒不是粉末颗粒大小的问题，粉末细的情况下一样会出现这样的情况。稍许改变激发波长，如果峰的位置跑了就不是荧光峰。

不知道你是否检测过该固体样品的紫外吸收？

不好意思，前段时间有事没上网~ 没有检测过紫外吸收，不知道这个怎么操作呢？O(∩_∩)O谢谢
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8楼2011-01-14 12:26:16
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dingg6602

金虫 (正式写手)

骨灰级玩家
★
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如果是纳米颗粒的光致发光，是与颗粒的大小有关系的，特别对于几十几nm的颗粒，测试前最好研磨一定时间。  至于你的峰没有，应该是你材料的问题，（包括制备的工艺，源材料什么的），即便别人做出来的有峰，你也可能重复不出来的。二，你测试时的问题了：如激发光的正确选取；光谱仪狭缝的大小，有没有超出量程。
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9楼2011-01-14 15:32:04
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dingg6602

金虫 (正式写手)

骨灰级玩家
要选着好滤光片
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10楼2011-01-14 15:32:56
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