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新鲜晨曦

新虫 (小有名气)

[交流] 荧光分光光度计测固体粉末时应该怎么出来?盼高人指教 已有8人参与

前段时间做了个固体粉末状的样品出来,需要用荧光分光光度计表征。
没有处理,做了一次出来的是平峰,不知道原因。
就想请教一下大家,用荧光分光光度计来测固体粉末时需要研磨得很细,或者是压膜什么的吗?
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chengxw413

木虫 (正式写手)

奋斗小青年

好像需要处理,不过我记不清怎么处理了,很抱歉!
到30岁的时候我要成为优质男。
2楼2011-01-04 18:20:11
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新鲜晨曦

新虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by chengxw413 at 2011-01-04 18:20:11:
好像需要处理,不过我记不清怎么处理了,很抱歉!

没关系,还是谢谢你哈~
3楼2011-01-05 10:31:39
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dodogougou

铁杆木虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
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Originally posted by 新鲜晨曦 at 2011-01-04 17:16:24:
前段时间做了个固体粉末状的样品出来,需要用荧光分光光度计表征。
没有处理,做了一次出来的是平峰,不知道原因。
就想请教一下大家,用荧光分光光度计来测固体粉末时需要研磨得很细,或者是压膜什么的吗?

如果粉末已经比较细,或者本身象干面粉似的易于成形,不需要再研磨。固体样品支架的样品池中加一些样品粉末,旋上固定石英片用的样品池盖就可以测了。

平峰不知道是什么意思。没有峰、完全是一条直线?还是有鼓包、包顶是平直的?如果是前者,可能你的固体样品本来就是没有荧光的,或荧光很弱。如果是后者,鼓包可能是散射峰;如果是荧光峰那就减小狭缝宽度、降低电压值。
4楼2011-01-05 21:17:38
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新鲜晨曦

新虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by dodogougou at 2011-01-05 21:17:38:


如果粉末已经比较细,或者本身象干面粉似的易于成形,不需要再研磨。固体样品支架的样品池中加一些样品粉末,旋上固定石英片用的样品池盖就可以测了。

平峰不知道是什么意思。没有峰、完全是一条直线?还是 ...

太感谢你了,我昨天又看了一下,是鼓包,峰顶是平的,而且差不多是选的激发波长的整数倍,那应该是瑞利散射吧~
我的粉末不够细,是不是应该还要研磨一下,尽量使它比较细?
5楼2011-01-06 10:41:05
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wy_xj

木虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
和颗粒的大小关系不是很大吧
是不是你选的选的激发波长不是太合适?

呵呵 也不是很懂 仅作参考啊
6楼2011-01-06 10:58:25
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dodogougou

铁杆木虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
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Originally posted by 新鲜晨曦 at 2011-01-06 10:41:05:

太感谢你了,我昨天又看了一下,是鼓包,峰顶是平的,而且差不多是选的激发波长的整数倍,那应该是瑞利散射吧~
我的粉末不够细,是不是应该还要研磨一下,尽量使它比较细?

嗯,应该是散射峰。这倒不是粉末颗粒大小的问题,粉末细的情况下一样会出现这样的情况。稍许改变激发波长,如果峰的位置跑了就不是荧光峰。

不知道你是否检测过该固体样品的紫外吸收?
7楼2011-01-06 20:57:00
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新鲜晨曦

新虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by dodogougou at 2011-01-06 20:57:00:


嗯,应该是散射峰。这倒不是粉末颗粒大小的问题,粉末细的情况下一样会出现这样的情况。稍许改变激发波长,如果峰的位置跑了就不是荧光峰。

不知道你是否检测过该固体样品的紫外吸收?

不好意思,前段时间有事没上网~ 没有检测过紫外吸收,不知道这个怎么操作呢?O(∩_∩)O谢谢
8楼2011-01-14 12:26:16
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dingg6602

金虫 (正式写手)

骨灰级玩家


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
如果是纳米颗粒的光致发光,是与颗粒的大小有关系的,特别对于几十几nm的颗粒,测试前最好研磨一定时间。  至于你的峰没有,应该是你材料的问题,(包括制备的工艺,源材料什么的),即便别人做出来的有峰,你也可能重复不出来的。二,你测试时的问题了:如激发光的正确选取;光谱仪狭缝的大小,有没有超出量程。
9楼2011-01-14 15:32:04
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dingg6602

金虫 (正式写手)

骨灰级玩家

要选着好滤光片
10楼2011-01-14 15:32:56
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