| 查看: 633 | 回复: 3 | |||
| 本帖产生 1 个 翻译EPI ，点击这里进行查看 | |||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | |||
[交流]
30金币求一段日文翻译
|
|||
   急用，请高手帮帮忙，谢谢! |
回复此楼» 猜你喜欢
请问有评职称，把科研教学业绩算分排序的高校吗
已经有6人回复
-
2025冷门绝学什么时候出结果
已经有6人回复
-
Bioresource Technology期刊，第一次返修的时候被退回好几次了
已经有7人回复
-
真诚求助：手里的省社科项目结项要求主持人一篇中文核心，有什么渠道能发核心吗
已经有8人回复
-
寻求一种能扛住强氧化性腐蚀性的容器密封件
已经有5人回复
-
请问哪里可以有青B申请的本子可以借鉴一下。
已经有4人回复
-
请问下大家为什么这个铃木偶联几乎不反应呢
已经有5人回复
-
天津工业大学郑柳春团队欢迎化学化工、高分子化学或有机合成方向的博士生和硕士生加入
已经有4人回复
-
康复大学泰山学者周祺惠团队招收博士研究生
已经有6人回复
-
AI论文写作工具：是科研加速器还是学术作弊器？
已经有3人回复
» 抢金币啦！回帖就可以得到:
坐标深圳，诚征女友
+1/158
-
双面压敏硅胶胶带
+2/90
-
东北大学数字钢铁全国重点实验室刘振宇教授课题组拟招收2026级入学博士研究生1~2名
+2/82
-
加拿大/英属哥伦比亚大学曹彦凯课题组招收全奖博士/博后 [机器学习/优化/控制方向]
+1/82
-
双一流大学-湘潭大学“电化学能源储存与转换”湖南省重点实验室招生电池方向博士生
+1/75
-
坐标山东东营，诚征女友
+1/65
-
2026申博自荐
+1/61
-
南昌大学药学博士招生
+1/40
-
广州医科大学招聘微塑料生物毒理纳米材料方向博士后2名
+1/40
-
北京理工大学国家杰青梁军教授课题组招聘2026级博士研究生
+1/28
-
【宁德时代招聘】电化学科学家
+1/27
-
长春理工大学和西安工业大学主动光电探测成像技术重点实验室招收博士生
+1/20
-
博士/硕士招生
+1/16
-
澳门科技大学2026年数学博士招生——计算物理与数学课题组: 相场与计算流体动力学
+1/12
-
国家纳米科学中心鄢勇课题组26年博士招生
+1/6
-
欢迎报考中山大学课题组，提供2025-2026级硕士研究生名额
+1/4
-
澳大利亚南昆士兰大学（UniSQ）量子点课题组 招收CSC全奖博士生
+1/4
-
长江学者团队招聘高校教师7名(地点杭州、有事业编)+博后5名
+1/3
-
上海交通大学AIMS-Lab招收AI for Science方向2026级博士生
+1/1
-
三峡集团科研院海上风电研究项目实习生招聘公告
+1/1
3楼2011-01-03 19:31:41
mxyalf(金币+20, 翻译EPI+1): 2011-01-03 19:40:01
|
以下，列举实施步骤对本发明给予进一步具体说明，本发明并不仅限于这些实验步骤。参考例1(tetrahydrofuran-2-carboxylic acid chloride 的制造） 连接带有有搅拌机，滴定漏斗，温度计，带有起泡器（气体以小细泡的形式进入液体的装置）的氮气导入管的500ml四口烧瓶，加入（R）-tetrahydrofuran-2-carboxylic acid 232.2g(2.0mol,光学纯度99.3%ee)，在温室下将200ml的亚酰硫二氯（thionyl chloride）（326.2g,2.74mol)边搅拌边滴定一个小时。一边观察气泡产生状况，在恒温油槽中缓慢加热至50度加热3个小时。之后，7-4kpa减压下，恒温油槽内的温度为50度时减压蒸馏出去低沸物，得到粗tetrahydrofuran-2-carboxylic acid chloride 293.8g.取一部分做样本，用甲醇甲酯化，通过以下条件分析（绝对检量线法），纯度为87.8wt%,收率为95.8%。可不用硫代羧酸化工程进一步精制便可使用。 （HPLC分析条件）tetrahydrofuran-2-carboxylic acid chloride （甲酯 methyl ester）的定量 实施例1（tetrahydrofuran-2-carboxylic acid 的制造） 在连接带有有搅拌机，滴定漏斗，温度计，带有起泡器（气体以小细泡的形式进入液体的装置）的氮气导入管的1000ml四口烧瓶中,加入氢硫化钠2水合物 69.0g（0.75mol)和2-丙醇（2-propanol）400g。在65度下加热，氢化硫钠一次性基本溶解。冷却至50度，加入0.5g（0.5mol)三乙胺（triethylamine）,再在水-盐水浴下冷却，使内部温度为-5度，内部温度不可超过5度，加入参考例1所得到的（R）-tetrahydrofuran-2-carboxylic acid chloride 73.8g（化学纯度87.8wt%,纯分换算64.80g,0.482mol)一边搅拌，一边滴定。用冰冷却泥浆状态下的反应混合物1个小时，20度下持续搅拌2个小时。之后，减压（约13KPa)下脱气一个小时。取反应液（泥浆状）做样品，采用以下的HPLC条件（绝对检量线法）进行分析，（R）-tetrahydrofuran-2-carboxylic acid 的收率为97.0%（纯分换算）。再取反应液，用蒸发器浓缩后，每0.1g残液加入2ml氯仿，1ml的1N硫酸，0.5g 的无水硫酸钠，充分振荡后，用GC分析氯仿层，其结果为化学纯度95.2%、硫代羧酸（thiocarboxylic acid）：羧酸（carboxylic acid）=97.5：2.5（面积比）。过滤21.2g反应液，得到的结晶用少量的2-丙醇清洗，干燥后得到2.8g的盐。秤取0.8该盐，加入2ml氯仿，1ml1N硫酸，0.5g无水硫酸钠，充分振荡后，用GC分析氯仿层。结果为99.4%、硫代羧酸：羧酸=99.4：0.6。 （HPLC分析条件）硫代羧酸的定量 装置 Waters 510-484-741系统 色谱柱（column） Shiseido CAPCELL PAK C18 移动相 水-乙腈（acetonitrile）（添加磷酸） 检出器（UV) 210nm (GC分析条件）化学纯度，硫代羧酸/羧酸比 的测定 装置 岛津 GC-14A 色谱柱（column） TC-FFAP 30m*0.25mmI.D 载气流速（carrier gas) He 1.4ml/min 温度 色谱柱（column） 130度，5min 130度→230度，10度/min 230度，15min 注入口 250度 检出器（FID) 250度 |
2楼2011-01-03 19:30:05
4楼2011-01-03 19:37:16