| 查看: 808 | 回复: 3 | |||
| 本帖产生 1 个 翻译EPI ，点击这里进行查看 | |||
[交流]
30金币求一段日文翻译
|
|||
   急用，请高手帮帮忙，谢谢! |
回复此楼» 猜你喜欢
面上再次挂了，太难了，躺也躺不了，倦也卷不过，小学校之殇！
已经有27人回复
-
8月时间戳变的，举个手。玩一下，释放压力
已经有4人回复
-
UV压敏胶开发
已经有6人回复
-
有没有H口的？有收到消息的吗？
已经有3人回复
-
十年后又回来了，论文投稿求助
已经有3人回复
-
纯娱乐，不喜欢勿喷
已经有10人回复
-
面上提前没消息，有中的吗
已经有18人回复
-
娱乐
已经有4人回复
-
系统今天又提示维护了，估计离放榜不远了
已经有16人回复
-
一个有机合成实验室都需要哪些设备？
已经有10人回复
» 抢金币啦！回帖就可以得到:
-
坐标广州，征女友
+2/132
-
乙二醇二甲基环硅醚（CAS：57915-66-9）
+1/100
-
1-甲基-1,2-双(三甲基硅氧基)乙烷（CAS：17887-27-3）
+1/99
-
3,4-二(三甲基硅氧基)-1-丁烯（CAS：89543-84-0）
+1/98
-
十二烷基溴化吡啶（CAS：104-73-4）
+1/98
-
具身智能机器人公司招聘硬件工程师岗位 预算100万内
+1/83
-
国家纳米科学中心段鹏飞课题组招收2027年入学博士研究生
+1/77
-
小木虫是我和国基唯一的人脉，现在都感觉快断了
+1/58
-
采用本质安全型氢气流量控制的化学合成 - Alicat ISMC本安防爆质量流量控制器
+2/50
-
连续氢化反应中流量控制器、背压控制器的应用 | Alicat 气液压力测控全局解决方案
+2/48
-
有机合成高级研究员
+1/28
-
北理工集成电路杰青团队 | 诚招科助理
+1/18
-
福建师范大学海峡柔性电子学院-2027年9月入学博士-考核制-电催、能源
+1/12
-
瑞典林雪平大学 高峰课题组 诚聘 氮化物基无机材料方向 博士后1名
+1/8
-
多本Scopus收录国际英文期刊征稿，全免 APC！含医学期刊
+1/4
-
北京师范大学（珠海校区）赵亚然副教授招收2027年电催化推免硕士/博士研究生
+1/4
-
北京师范大学（珠海校区）赵亚然副教授招收2027年电催化硕士/博士研究生
+1/3
-
【香港城市大学】范战西教授课题组现招收博士生（全奖, 2027年秋季入学）
+1/3
-
组委会诚挚滴邀请各界学者踊跃投稿参会
+1/3
-
致每一位等待国自然结果的科研人：我们想听听你的心声
+1/1
mxyalf(金币+20, 翻译EPI+1): 2011-01-03 19:40:01
|
以下，列举实施步骤对本发明给予进一步具体说明，本发明并不仅限于这些实验步骤。参考例1(tetrahydrofuran-2-carboxylic acid chloride 的制造） 连接带有有搅拌机，滴定漏斗，温度计，带有起泡器（气体以小细泡的形式进入液体的装置）的氮气导入管的500ml四口烧瓶，加入（R）-tetrahydrofuran-2-carboxylic acid 232.2g(2.0mol,光学纯度99.3%ee)，在温室下将200ml的亚酰硫二氯（thionyl chloride）（326.2g,2.74mol)边搅拌边滴定一个小时。一边观察气泡产生状况，在恒温油槽中缓慢加热至50度加热3个小时。之后，7-4kpa减压下，恒温油槽内的温度为50度时减压蒸馏出去低沸物，得到粗tetrahydrofuran-2-carboxylic acid chloride 293.8g.取一部分做样本，用甲醇甲酯化，通过以下条件分析（绝对检量线法），纯度为87.8wt%,收率为95.8%。可不用硫代羧酸化工程进一步精制便可使用。 （HPLC分析条件）tetrahydrofuran-2-carboxylic acid chloride （甲酯 methyl ester）的定量 实施例1（tetrahydrofuran-2-carboxylic acid 的制造） 在连接带有有搅拌机，滴定漏斗，温度计，带有起泡器（气体以小细泡的形式进入液体的装置）的氮气导入管的1000ml四口烧瓶中,加入氢硫化钠2水合物 69.0g（0.75mol)和2-丙醇（2-propanol）400g。在65度下加热，氢化硫钠一次性基本溶解。冷却至50度，加入0.5g（0.5mol)三乙胺（triethylamine）,再在水-盐水浴下冷却，使内部温度为-5度，内部温度不可超过5度，加入参考例1所得到的（R）-tetrahydrofuran-2-carboxylic acid chloride 73.8g（化学纯度87.8wt%,纯分换算64.80g,0.482mol)一边搅拌，一边滴定。用冰冷却泥浆状态下的反应混合物1个小时，20度下持续搅拌2个小时。之后，减压（约13KPa)下脱气一个小时。取反应液（泥浆状）做样品，采用以下的HPLC条件（绝对检量线法）进行分析，（R）-tetrahydrofuran-2-carboxylic acid 的收率为97.0%（纯分换算）。再取反应液，用蒸发器浓缩后，每0.1g残液加入2ml氯仿，1ml的1N硫酸，0.5g 的无水硫酸钠，充分振荡后，用GC分析氯仿层，其结果为化学纯度95.2%、硫代羧酸（thiocarboxylic acid）：羧酸（carboxylic acid）=97.5：2.5（面积比）。过滤21.2g反应液，得到的结晶用少量的2-丙醇清洗，干燥后得到2.8g的盐。秤取0.8该盐，加入2ml氯仿，1ml1N硫酸，0.5g无水硫酸钠，充分振荡后，用GC分析氯仿层。结果为99.4%、硫代羧酸：羧酸=99.4：0.6。 （HPLC分析条件）硫代羧酸的定量 装置 Waters 510-484-741系统 色谱柱（column） Shiseido CAPCELL PAK C18 移动相 水-乙腈（acetonitrile）（添加磷酸） 检出器（UV) 210nm (GC分析条件）化学纯度，硫代羧酸/羧酸比 的测定 装置 岛津 GC-14A 色谱柱（column） TC-FFAP 30m*0.25mmI.D 载气流速（carrier gas) He 1.4ml/min 温度 色谱柱（column） 130度，5min 130度→230度，10度/min 230度，15min 注入口 250度 检出器（FID) 250度 |
2楼2011-01-03 19:30:05
3楼2011-01-03 19:31:41
4楼2011-01-03 19:37:16