| 查看: 742 | 回复: 3 | |||
| 本帖产生 1 个 翻译EPI ，点击这里进行查看 | |||
[交流]
30金币求一段日文翻译
|
|||
   急用，请高手帮帮忙，谢谢! |
回复此楼» 猜你喜欢
急需调剂
已经有3人回复
-
22408 312求调剂
已经有21人回复
-
恳请有学校收留
已经有4人回复
-
297，工科调剂?
已经有9人回复
-
300求调剂
已经有4人回复
-
291求调剂
已经有5人回复
-
085404 22408 309分求调剂
已经有10人回复
-
296求调剂
已经有13人回复
-
通信工程求调剂！！！
已经有6人回复
-
294求调剂
已经有7人回复
» 抢金币啦！回帖就可以得到:
-
欧洲“CO2捕集与加氢催化转化”博士招聘（捷克-德国-斯洛文尼亚三国项目）
+1/99
-
物理学 调剂
+1/86
-
新加坡国立大学化学系刘小钢教授课题组招收博士生3-4名
+1/86
-
广西师范大学化学工程与技术专业2026年硕士研究生招生开通第二次调剂，系统12:00关闭
+1/85
-
长江大学化工学院环境学硕、专硕最后一批调剂（理学、工学均可）
+1/83
-
盐城师范学院生物与医药（生物技术与工程领域）还有调剂名额
+1/83
-
急调物理类研究生，过国家线基本就可以了，名额还多
+2/50
-
广西科技大学化学工程与技术调剂（接受专硕调剂）
+1/44
-
还有名额！！辽石化新材料学院材料专业调剂 理转工 / 学专互调
+1/40
-
山东航空学院安全工程专业085702第三轮接收研究生调剂，欢迎咨询
+1/36
-
昆明理工大学化学工程学院张恒、高欣老师课题组调剂招生，还有名额
+1/13
-
大连大学-贵州省煤炭洁净利用重点实验室联合培养研究生 化学5人+环境工程7人
+1/8
-
基金祈福
+1/8
-
湖南理工大学 化学、化工调剂指标充足，录取率高，调剂系统最后一次开放
+1/8
-
河南师大全国重点实验室—0780药学、08600生物与医药仍有调剂指标！
+1/7
-
延安大学化学与化工学院接收调剂生（化学、化工学硕和材料与化工专硕）
+5/5
-
齐齐哈尔大学李莉课题组诚招2026级考研调剂生（学硕和专硕）
+1/4
-
07专业方向还有调剂名额
+1/2
-
基于质谱从头测序与蛋白语言模型的肿瘤新抗原识别新技术研发 （杭州)
+1/1
-
祈福
+1/1
mxyalf(金币+20, 翻译EPI+1): 2011-01-03 19:40:01
|
以下，列举实施步骤对本发明给予进一步具体说明，本发明并不仅限于这些实验步骤。参考例1(tetrahydrofuran-2-carboxylic acid chloride 的制造） 连接带有有搅拌机，滴定漏斗，温度计，带有起泡器（气体以小细泡的形式进入液体的装置）的氮气导入管的500ml四口烧瓶，加入（R）-tetrahydrofuran-2-carboxylic acid 232.2g(2.0mol,光学纯度99.3%ee)，在温室下将200ml的亚酰硫二氯（thionyl chloride）（326.2g,2.74mol)边搅拌边滴定一个小时。一边观察气泡产生状况，在恒温油槽中缓慢加热至50度加热3个小时。之后，7-4kpa减压下，恒温油槽内的温度为50度时减压蒸馏出去低沸物，得到粗tetrahydrofuran-2-carboxylic acid chloride 293.8g.取一部分做样本，用甲醇甲酯化，通过以下条件分析（绝对检量线法），纯度为87.8wt%,收率为95.8%。可不用硫代羧酸化工程进一步精制便可使用。 （HPLC分析条件）tetrahydrofuran-2-carboxylic acid chloride （甲酯 methyl ester）的定量 实施例1（tetrahydrofuran-2-carboxylic acid 的制造） 在连接带有有搅拌机，滴定漏斗，温度计，带有起泡器（气体以小细泡的形式进入液体的装置）的氮气导入管的1000ml四口烧瓶中,加入氢硫化钠2水合物 69.0g（0.75mol)和2-丙醇（2-propanol）400g。在65度下加热，氢化硫钠一次性基本溶解。冷却至50度，加入0.5g（0.5mol)三乙胺（triethylamine）,再在水-盐水浴下冷却，使内部温度为-5度，内部温度不可超过5度，加入参考例1所得到的（R）-tetrahydrofuran-2-carboxylic acid chloride 73.8g（化学纯度87.8wt%,纯分换算64.80g,0.482mol)一边搅拌，一边滴定。用冰冷却泥浆状态下的反应混合物1个小时，20度下持续搅拌2个小时。之后，减压（约13KPa)下脱气一个小时。取反应液（泥浆状）做样品，采用以下的HPLC条件（绝对检量线法）进行分析，（R）-tetrahydrofuran-2-carboxylic acid 的收率为97.0%（纯分换算）。再取反应液，用蒸发器浓缩后，每0.1g残液加入2ml氯仿，1ml的1N硫酸，0.5g 的无水硫酸钠，充分振荡后，用GC分析氯仿层，其结果为化学纯度95.2%、硫代羧酸（thiocarboxylic acid）：羧酸（carboxylic acid）=97.5：2.5（面积比）。过滤21.2g反应液，得到的结晶用少量的2-丙醇清洗，干燥后得到2.8g的盐。秤取0.8该盐，加入2ml氯仿，1ml1N硫酸，0.5g无水硫酸钠，充分振荡后，用GC分析氯仿层。结果为99.4%、硫代羧酸：羧酸=99.4：0.6。 （HPLC分析条件）硫代羧酸的定量 装置 Waters 510-484-741系统 色谱柱（column） Shiseido CAPCELL PAK C18 移动相 水-乙腈（acetonitrile）（添加磷酸） 检出器（UV) 210nm (GC分析条件）化学纯度，硫代羧酸/羧酸比 的测定 装置 岛津 GC-14A 色谱柱（column） TC-FFAP 30m*0.25mmI.D 载气流速（carrier gas) He 1.4ml/min 温度 色谱柱（column） 130度，5min 130度→230度，10度/min 230度，15min 注入口 250度 检出器（FID) 250度 |
2楼2011-01-03 19:30:05
3楼2011-01-03 19:31:41
4楼2011-01-03 19:37:16
