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mxyalf

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tumuding

金虫 (小有名气)


mxyalf(金币+20, 翻译EPI+1): 2011-01-03 19:40:01
以下,列举实施步骤对本发明给予进一步具体说明,本发明并不仅限于这些实验步骤。参考例1(tetrahydrofuran-2-carboxylic acid chloride 的制造)
连接带有有搅拌机,滴定漏斗,温度计,带有起泡器(气体以小细泡的形式进入液体的装置)的氮气导入管的500ml四口烧瓶,加入(R)-tetrahydrofuran-2-carboxylic acid 232.2g(2.0mol,光学纯度99.3%ee),在温室下将200ml的亚酰硫二氯(thionyl chloride)(326.2g,2.74mol)边搅拌边滴定一个小时。一边观察气泡产生状况,在恒温油槽中缓慢加热至50度加热3个小时。之后,7-4kpa减压下,恒温油槽内的温度为50度时减压蒸馏出去低沸物,得到粗tetrahydrofuran-2-carboxylic acid chloride  293.8g.取一部分做样本,用甲醇甲酯化,通过以下条件分析(绝对检量线法),纯度为87.8wt%,收率为95.8%。可不用硫代羧酸化工程进一步精制便可使用。
(HPLC分析条件)tetrahydrofuran-2-carboxylic acid chloride (甲酯 methyl ester)的定量



实施例1(tetrahydrofuran-2-carboxylic acid 的制造)
在连接带有有搅拌机,滴定漏斗,温度计,带有起泡器(气体以小细泡的形式进入液体的装置)的氮气导入管的1000ml四口烧瓶中,加入氢硫化钠2水合物 69.0g(0.75mol)和2-丙醇(2-propanol)400g。在65度下加热,氢化硫钠一次性基本溶解。冷却至50度,加入0.5g(0.5mol)三乙胺(triethylamine),再在水-盐水浴下冷却,使内部温度为-5度,内部温度不可超过5度,加入参考例1所得到的(R)-tetrahydrofuran-2-carboxylic acid chloride 73.8g(化学纯度87.8wt%,纯分换算64.80g,0.482mol)一边搅拌,一边滴定。用冰冷却泥浆状态下的反应混合物1个小时,20度下持续搅拌2个小时。之后,减压(约13KPa)下脱气一个小时。取反应液(泥浆状)做样品,采用以下的HPLC条件(绝对检量线法)进行分析,(R)-tetrahydrofuran-2-carboxylic acid 的收率为97.0%(纯分换算)。再取反应液,用蒸发器浓缩后,每0.1g残液加入2ml氯仿,1ml的1N硫酸,0.5g 的无水硫酸钠,充分振荡后,用GC分析氯仿层,其结果为化学纯度95.2%、硫代羧酸(thiocarboxylic acid):羧酸(carboxylic acid)=97.5:2.5(面积比)。过滤21.2g反应液,得到的结晶用少量的2-丙醇清洗,干燥后得到2.8g的盐。秤取0.8该盐,加入2ml氯仿,1ml1N硫酸,0.5g无水硫酸钠,充分振荡后,用GC分析氯仿层。结果为99.4%、硫代羧酸:羧酸=99.4:0.6。
(HPLC分析条件)硫代羧酸的定量
装置             Waters 510-484-741系统
色谱柱(column) Shiseido CAPCELL PAK C18
移动相           水-乙腈(acetonitrile)(添加磷酸)
检出器(UV)       210nm
(GC分析条件)化学纯度,硫代羧酸/羧酸比 的测定
装置                     岛津 GC-14A
色谱柱(column)         TC-FFAP
                         30m*0.25mmI.D
载气流速(carrier gas)   He 1.4ml/min
温度           色谱柱(column) 130度,5min
                                130度→230度,10度/min
                                230度,15min        
               注入口           250度
               检出器(FID)     250度
2楼2011-01-03 19:30:05
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tumuding

金虫 (小有名气)


mxyalf(金币+10): 2011-01-03 19:40:08
不好意思,把上一篇也给粘上去了。
3楼2011-01-03 19:31:41
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mxyalf

金虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by tumuding at 2011-01-03 19:31:41:
不好意思,把上一篇也给粘上去了。

没事,谢谢在!
4楼2011-01-03 19:37:16
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