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mxyalf

金虫 (正式写手)

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1楼 2011-01-03 16:44:02

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tumuding

金虫 (小有名气)

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mxyalf(金币+20, 翻译EPI+1): 2011-01-03 19:40:01

以下，列举实施步骤对本发明给予进一步具体说明，本发明并不仅限于这些实验步骤。参考例1(tetrahydrofuran-2-carboxylic acid chloride 的制造）
连接带有有搅拌机，滴定漏斗，温度计，带有起泡器（气体以小细泡的形式进入液体的装置）的氮气导入管的500ml四口烧瓶，加入（R）-tetrahydrofuran-2-carboxylic acid 232.2g(2.0mol,光学纯度99.3%ee)，在温室下将200ml的亚酰硫二氯（thionyl chloride）（326.2g,2.74mol)边搅拌边滴定一个小时。一边观察气泡产生状况，在恒温油槽中缓慢加热至50度加热3个小时。之后，7-4kpa减压下，恒温油槽内的温度为50度时减压蒸馏出去低沸物，得到粗tetrahydrofuran-2-carboxylic acid chloride  293.8g.取一部分做样本，用甲醇甲酯化，通过以下条件分析（绝对检量线法），纯度为87.8wt%,收率为95.8%。可不用硫代羧酸化工程进一步精制便可使用。
（HPLC分析条件）tetrahydrofuran-2-carboxylic acid chloride （甲酯 methyl ester）的定量

实施例1（tetrahydrofuran-2-carboxylic acid 的制造）
在连接带有有搅拌机，滴定漏斗，温度计，带有起泡器（气体以小细泡的形式进入液体的装置）的氮气导入管的1000ml四口烧瓶中,加入氢硫化钠2水合物 69.0g（0.75mol)和2-丙醇（2-propanol）400g。在65度下加热，氢化硫钠一次性基本溶解。冷却至50度，加入0.5g（0.5mol)三乙胺（triethylamine）,再在水-盐水浴下冷却，使内部温度为-5度，内部温度不可超过5度，加入参考例1所得到的（R）-tetrahydrofuran-2-carboxylic acid chloride 73.8g（化学纯度87.8wt%,纯分换算64.80g,0.482mol)一边搅拌，一边滴定。用冰冷却泥浆状态下的反应混合物1个小时，20度下持续搅拌2个小时。之后，减压（约13KPa)下脱气一个小时。取反应液（泥浆状）做样品，采用以下的HPLC条件（绝对检量线法）进行分析，（R）-tetrahydrofuran-2-carboxylic acid 的收率为97.0%（纯分换算）。再取反应液，用蒸发器浓缩后，每0.1g残液加入2ml氯仿，1ml的1N硫酸，0.5g 的无水硫酸钠，充分振荡后，用GC分析氯仿层，其结果为化学纯度95.2%、硫代羧酸（thiocarboxylic acid）：羧酸（carboxylic acid）=97.5：2.5（面积比）。过滤21.2g反应液，得到的结晶用少量的2-丙醇清洗，干燥后得到2.8g的盐。秤取0.8该盐，加入2ml氯仿，1ml1N硫酸，0.5g无水硫酸钠，充分振荡后，用GC分析氯仿层。结果为99.4%、硫代羧酸：羧酸=99.4：0.6。
（HPLC分析条件）硫代羧酸的定量
装置          Waters 510-484-741系统
色谱柱（column） Shiseido CAPCELL PAK C18
移动相          水-乙腈（acetonitrile）（添加磷酸）
检出器（UV)    210nm
(GC分析条件）化学纯度，硫代羧酸/羧酸比的测定
装置                   岛津 GC-14A
色谱柱（column）       TC-FFAP
                     30m*0.25mmI.D
载气流速（carrier gas) He 1.4ml/min
温度          色谱柱（column） 130度，5min
                              130度→230度，10度/min
                              230度，15min
            注入口          250度
            检出器（FID)    250度