| 查看: 707 | 回复: 3 | |||
| 本帖产生 1 个 翻译EPI ，点击这里进行查看 | |||
[交流]
30金币求一段日文翻译
|
|||
   急用，请高手帮帮忙，谢谢! |
回复此楼» 猜你喜欢
AI 太可怕了，写基金时，提出想法，直接生成的文字比自己想得深远，还有科学性
已经有9人回复
-
有时候真觉得大城市人没有县城人甚至个体户幸福
已经有12人回复
-
依托企业入选了国家启明计划青年人才。有无高校可以引进的。
已经有11人回复
-
依托企业入选了国家启明计划青年人才。有无高校可以引进的。
已经有10人回复
-
同年申请2项不同项目，第1个项目里不写第2个项目的信息，可以吗
已经有9人回复
-
表哥与省会女结婚，父母去帮带孩子被省会女气回家生重病了
已经有7人回复
-
天津大学招2026.09的博士生，欢迎大家推荐交流（博导是本人）
已经有9人回复
-
有院领导为了换新车，用横向课题经费买了俩车
已经有10人回复
» 抢金币啦！回帖就可以得到:
-
-大龄未婚男找女朋友结婚
+1/241
-
石河子大学化学化工学院CJ学者领衔分子炼油团队招收博士、硕士。【接收调剂】
+1/90
-
江西理工大学联合中国科学院赣江创新研究院招收2026级博士研究生
+1/83
-
哈工大医康学院材料模拟计算方向人才招聘
+1/79
-
人间烟火，实则就是追求最简单的快乐
+1/77
-
山东征女友，坐标济南
+1/69
-
中国农业大学安杰课题组招聘科研助理（表现优异者可提供读博机会）
+1/40
-
上海交通大学大气环境科学课题组招收2026年入学博士生
+1/28
-
同济大学脑机智能团队脑机接口方向招生招聘
+1/28
-
华南师范大学（211）- 光电科学与工程学院 - 申请审核制（2026年4-5月份面试考核）
+2/20
-
澳门理工大学 2026 Fall 奖学金博士招生 （AI药物与蛋白质设计，干湿结合）
+1/12
-
澳科大招收2026年秋季药物递送/生物材料方向全奖博士研究生（3月5日18:00截止）
+1/8
-
澳科大药诚招2026年秋季药剂学/生物材料硕士研究生
+1/5
-
化学行业，研发出创新的东西是做成项目给公司吃提成，还是自己搞小作坊倒卖？
+1/5
-
香港中文大学（深圳）陈筱萌 课题组招生公告（博士 / 博后 / 硕士 / RA）
+1/5
-
【科研助理招聘-北京理工大学-集成电路与电子学院-国家杰青团队】
+1/4
-
【科研助理招聘-北京理工大学-集成电路与电子学院-国家杰青团队】
+1/4
-
澳科大招收2026年秋季药剂学/生物材料方向全奖博士研究生（春节不打烊）
+1/4
-
26储能博士申请自荐
+1/4
-
斯德哥尔摩 DigitalFuture 博士后奖学金机会！
+1/4
mxyalf(金币+20, 翻译EPI+1): 2011-01-03 19:40:01
|
以下，列举实施步骤对本发明给予进一步具体说明，本发明并不仅限于这些实验步骤。参考例1(tetrahydrofuran-2-carboxylic acid chloride 的制造） 连接带有有搅拌机，滴定漏斗，温度计，带有起泡器（气体以小细泡的形式进入液体的装置）的氮气导入管的500ml四口烧瓶，加入（R）-tetrahydrofuran-2-carboxylic acid 232.2g(2.0mol,光学纯度99.3%ee)，在温室下将200ml的亚酰硫二氯（thionyl chloride）（326.2g,2.74mol)边搅拌边滴定一个小时。一边观察气泡产生状况，在恒温油槽中缓慢加热至50度加热3个小时。之后，7-4kpa减压下，恒温油槽内的温度为50度时减压蒸馏出去低沸物，得到粗tetrahydrofuran-2-carboxylic acid chloride 293.8g.取一部分做样本，用甲醇甲酯化，通过以下条件分析（绝对检量线法），纯度为87.8wt%,收率为95.8%。可不用硫代羧酸化工程进一步精制便可使用。 （HPLC分析条件）tetrahydrofuran-2-carboxylic acid chloride （甲酯 methyl ester）的定量 实施例1（tetrahydrofuran-2-carboxylic acid 的制造） 在连接带有有搅拌机，滴定漏斗，温度计，带有起泡器（气体以小细泡的形式进入液体的装置）的氮气导入管的1000ml四口烧瓶中,加入氢硫化钠2水合物 69.0g（0.75mol)和2-丙醇（2-propanol）400g。在65度下加热，氢化硫钠一次性基本溶解。冷却至50度，加入0.5g（0.5mol)三乙胺（triethylamine）,再在水-盐水浴下冷却，使内部温度为-5度，内部温度不可超过5度，加入参考例1所得到的（R）-tetrahydrofuran-2-carboxylic acid chloride 73.8g（化学纯度87.8wt%,纯分换算64.80g,0.482mol)一边搅拌，一边滴定。用冰冷却泥浆状态下的反应混合物1个小时，20度下持续搅拌2个小时。之后，减压（约13KPa)下脱气一个小时。取反应液（泥浆状）做样品，采用以下的HPLC条件（绝对检量线法）进行分析，（R）-tetrahydrofuran-2-carboxylic acid 的收率为97.0%（纯分换算）。再取反应液，用蒸发器浓缩后，每0.1g残液加入2ml氯仿，1ml的1N硫酸，0.5g 的无水硫酸钠，充分振荡后，用GC分析氯仿层，其结果为化学纯度95.2%、硫代羧酸（thiocarboxylic acid）：羧酸（carboxylic acid）=97.5：2.5（面积比）。过滤21.2g反应液，得到的结晶用少量的2-丙醇清洗，干燥后得到2.8g的盐。秤取0.8该盐，加入2ml氯仿，1ml1N硫酸，0.5g无水硫酸钠，充分振荡后，用GC分析氯仿层。结果为99.4%、硫代羧酸：羧酸=99.4：0.6。 （HPLC分析条件）硫代羧酸的定量 装置 Waters 510-484-741系统 色谱柱（column） Shiseido CAPCELL PAK C18 移动相 水-乙腈（acetonitrile）（添加磷酸） 检出器（UV) 210nm (GC分析条件）化学纯度，硫代羧酸/羧酸比 的测定 装置 岛津 GC-14A 色谱柱（column） TC-FFAP 30m*0.25mmI.D 载气流速（carrier gas) He 1.4ml/min 温度 色谱柱（column） 130度，5min 130度→230度，10度/min 230度，15min 注入口 250度 检出器（FID) 250度 |
2楼2011-01-03 19:30:05
3楼2011-01-03 19:31:41
4楼2011-01-03 19:37:16