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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】使用ICP进行重金属分析的干扰问题
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i020329

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】使用ICP进行重金属分析的干扰问题 已有5人参与

从事环保工作
对生活垃圾焚烧飞灰进行TCLP分析
目前三家单位使用ICP分析给出的数据如下：


由以上可以看出
三组数据存在几十到几百倍的差别

请教：
1、是否因为ICP设备本身存在Se背景污染的可能，这个影响有多大？如何消除这个影响？
2、TCLP浸出液的消解与否对数据的影响有多大？
3、其他杂质是否有影响，影响有多大？

元旦后我将用ICP-MS进行该样品的分析
届时将与各位交流进一步的数据情况
切盼各位分析专业的兄弟姐妹有好的意见可以提供

[ Last edited by i020329 on 2011-1-6 at 11:59 ]
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小虫不奢望，似龙云中翔。待得心智开，傲视龙为裳。
1楼 2010-12-31 15:02:35
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982121012

至尊木虫 (知名作家)
★ ★ ★
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liuzaiqing2004(金币+2):说的有道理 2011-01-01 11:12:25
不是背景干扰问题，而是前处理的问题。。固废前处理有很多种方法，有纯水浸泡，硝酸硫酸浸泡，醋酸钠浸泡，全消解，等等多种方法。不同的前处理方法，结果也千差万别。。楼主是否关注过三份检测报告的前处理方法？？
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不抛弃也不放弃，所以我们就叫钢七连.
2楼2011-01-01 10:40:40
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i020329

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 982121012 at 2011-01-01 10:40:40:
不是背景干扰问题，而是前处理的问题。。固废前处理有很多种方法，有纯水浸泡，硝酸硫酸浸泡，醋酸钠浸泡，全消解，等等多种方法。不同的前处理方法，结果也千差万别。。楼主是否关注过三份检测报告的前处理方法？？

三家检测单位均使用《 固体废物-浸出毒性浸出方法-醋酸缓冲溶液法 HJ/T 300-2007》进行浸提液的制作。
不同在于：自己分析和检测中心分析时均严格按照标准进行了浸出液的消解，环科院均未进行消解。

但是ICP的温度那么高，消解和不消解有那么大的影响么？
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3楼2011-01-04 12:01:51
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i020329

金虫 (正式写手)
真想相信自己的数据
但是·········
这个东西是不是合格的标准在环境监测站手里握着
结果环境监测站给的数据反而最大。。。
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小虫不奢望，似龙云中翔。待得心智开，傲视龙为裳。
4楼2011-01-04 12:04:07
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982121012

至尊木虫 (知名作家)
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chiraler(金币+1):thanks 2011-01-08 15:53:15
如果对自己实验有信心那就用自己的数据好了..一般说来浸泡后的溶液消解与否不会相差这么多.因为浸泡后是要求静置取上清液的.如果悬浮颗粒不是太多的话不至于相差很多.
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不抛弃也不放弃，所以我们就叫钢七连.
5楼2011-01-04 12:13:24
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hezhaoyou

铁虫 (初入文坛)
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chiraler(金币+1):thanks 2011-01-08 15:53:22
差别大是正常的。不过你这个差别太大了。。用的仪器都是一样的不？样品的处理也有很大的关系。。
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6楼2011-01-04 12:35:07
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i020329

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by hezhaoyou at 2011-01-04 12:35:07:
差别大是正常的。不过你这个差别太大了。。用的仪器都是一样的不？样品的处理也有很大的关系。。

使用的仪器都一样
倒是没注意厂家
前处理的标准都是HJ/T300-2007

郁闷死~~~
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7楼2011-01-04 13:19:05
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wsaluo

木虫 (著名写手)
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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
chiraler(金币+1):thanks 2011-01-08 15:53:31
引用回帖:
Originally posted by i020329 at 2011-01-04 12:01:51:


三家检测单位均使用《 固体废物-浸出毒性浸出方法-醋酸缓冲溶液法 HJ/T 300-2007》进行浸提液的制作。
不同在于：自己分析和检测中心分析时均严格按照标准进行了浸出液的消解，环科院均未进行消解。

但是 ...

影响很大，你可以自己试一试，微量的东西差上十几倍很可能的
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8楼2011-01-04 22:10:50
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i020329

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by wsaluo at 2011-01-04 22:10:50:

影响很大，你可以自己试一试，微量的东西差上十几倍很可能的

问了几个实验室，说消解的影响不大...............
现在看来可能前处理上会有问题
前处理的水、醋酸、这些药剂看是不是有问题（之前因为硝酸用的杂牌货，倒是背景重金属偏高）
标液都是买的，应该问题不大吧~~
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小虫不奢望，似龙云中翔。待得心智开，傲视龙为裳。
9楼2011-01-06 11:40:37
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qufeiyu

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
楼主，你在那做的浸出实验，可以把单位名称和联系方式发给吗？邮箱fyncepu@163.com不胜感激！！
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10楼2015-03-25 19:14:48
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