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【请教】做出来的总是多晶,怎么培养成单晶呢?
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hqan
银虫
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【请教】做出来的总是多晶,怎么培养成单晶呢?
最近用水热法长金属有机配合物,总是生成多晶小颗粒。配体是羧酸和吡啶类的,调节过PH值,但是太酸就只有配体没有产物。好纠结。。。请问大家有没有什么好方法吗?
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2010-12-31 10:59:22
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hqan(金币+2):谢谢!我做过多晶的红外了,感觉上是配位上去了。问题是怎么培养成单晶。 2010-12-31 12:23:18
吡啶类的配位能力太强
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2010-12-31 11:42:43
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hqan(金币+1):请问有方法不? 2010-12-31 12:24:04
导致你的配体配不上去
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3楼
2010-12-31 11:45:54
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hqan(金币+3):恩,谢谢!我再试试。 2011-01-01 18:10:17
不要太酸呀!太酸了就都质子化了,配位就相对困难些了ma! 还可以在量上下点功夫!祝好运!
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4楼
2010-12-31 14:55:42
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hqan(金币+2):不能溶解耶,还是谢谢你! 2011-01-07 09:23:28
把得到的多晶化掉重结晶一次,速率慢点!
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2011-01-04 14:13:14
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tangbohejin
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hqan(金币+2):我后来把反应液过滤了一下,再培养就长出来了。呵呵!加油~~ 2011-01-07 09:24:56
现在的问题就是多晶不溶于任何现有溶剂,真不知怎么办-----麻烦各位给想一个办法--谢谢!!
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2011-01-04 20:57:13
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tangbohejin
at 2011-01-04 20:57:13:
现在的问题就是多晶不溶于任何现有溶剂,真不知怎么办-----麻烦各位给想一个办法--谢谢!!
用过滤出来的清液进行培养是吗?若真,我得试一试----谢谢你的帮助---
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2011-01-07 09:28:50
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tangbohejin
at 2011-01-04 20:57:13:
现在的问题就是多晶不溶于任何现有溶剂,真不知怎么办-----麻烦各位给想一个办法--谢谢!!
滤液滤除后是重新水热结晶还是常温条件下加热蒸发或冷凝结晶?谢谢---麻烦告知一下--
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2011-01-07 10:03:51
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tangbohejin
at 2011-01-07 10:03:51:
滤液滤除后是重新水热结晶还是常温条件下加热蒸发或冷凝结晶?谢谢---麻烦告知一下--
我做的时候是反应物混合后有沉淀,过滤后在水热反应就是单晶了。具体是水热还是蒸发都可以试试吧!好运~~
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2011-01-07 14:46:52
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