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3楼2010-12-27 22:19:50
sunbo03105(金币+22, 翻译EPI+1): 2010-12-27 22:18:40
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实施例1(3-bromo-4-methoxy-3-butene-2-one的合成) 在配备搅拌装置、温度计和滴液漏斗的2000ml玻璃容器里,添加4-methoxy-3-butene-2-one的醋酸丁酯溶液1154.5g(2.08mol4-methoxy-3-butene-2-one)及碳酸钾355.1g(2.56mol),溶液温度保持10-20度,滴加130ml溴水(2.54mol),搅拌恒温反应2小时。反应结束后,在反应液中加360ml triethylamine(2.58mol),搅拌过夜。之后,加水700g过滤,分离滤液,减压蒸馏浓缩滤液。在得到的浓缩物中加Diisopropyl ether,固体析出后过滤,得到茶色结晶产物3-bromo-4-methoxy-3-butene-2-one 227g(收率61%)。 |
2楼2010-12-27 21:39:00













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