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lingxu71

金虫 (小有名气)
sunbo03105(金币+22, 翻译EPI+1): 2010-12-27 22:18:40
实施例1（3-bromo-4-methoxy-3-butene-2-one的合成）

在配备搅拌装置、温度计和滴液漏斗的2000ml玻璃容器里，添加4-methoxy-3-butene-2-one的醋酸丁酯溶液1154.5g（2.08mol4-methoxy-3-butene-2-one）及碳酸钾355.1g（2.56mol），溶液温度保持10-20度，滴加130ml溴水（2.54mol），搅拌恒温反应2小时。反应结束后，在反应液中加360ml triethylamine（2.58mol），搅拌过夜。之后，加水700g过滤，分离滤液，减压蒸馏浓缩滤液。在得到的浓缩物中加Diisopropyl ether，固体析出后过滤，得到茶色结晶产物3-bromo-4-methoxy-3-butene-2-one 227g（收率61%）。
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2楼2010-12-27 21:39:00
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