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【求助】GC/MS衍生稳定性及出峰问题
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衍生化反应后，直接进样，因为所用的衍生试剂是铵盐，且过量，使得DB-5的柱子柱流失很严重。并且在多次用空白溶剂洗后还是有铵盐的峰。此种情况该怎么优化 衍生反应的衍生产物基本已定性了，但是稳定性不好，因为前处理时候，反应完要浓缩干在定容，这一步一般用什么浓缩方法比较好呢（是PPM级别 的） [ 最近出现更奇怪的现象是，在同样的衍生条件下，原来的出峰位置不出峰了，在另外一个位置出现了一个峰，且之后每次都是这样，由于质谱裂解在之前的定性时只能找到特征碎片离子，找不到分子离子峰。而这个新位置的峰是对应的碎片，有这个衍生产物的部分基团。不知道各位大侠有没有出现过这样的情况。忘能得到回复，谢谢啦 |
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