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lxy0110

铁杆木虫 (小有名气)


[交流] 【求助】催化苯酚羟基化反应的有关问题

我做的是催化苯酚羟基化反应,氧化剂为双氧水,催化剂是我自己合成的负载型的催化剂。最近在补数据,想做催化剂重复使用的实验,想请教做过类似反应的同学,负载于分子筛上的催化剂使用后应该怎么处理才可能再有活性?或者说有的催化剂根本就没有重复使用的可能?我曾经试过一次可以重复的,但是现在却重复不了了,催化剂都是真空干燥后再次用的,结果却仍是失活。也许是我不愿意承认自己的催化剂根本就没有重复使用价值吧,麻烦大家帮忙给点建议。
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tangrongzhi

金虫 (小有名气)


★
lxy0110(金币+1):谢谢参与
应该焙烧一下吧,跟你最初做催化剂一样的温度和时间就行
2楼2010-12-24 20:41:25
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lxy0110

铁杆木虫 (小有名气)


jinkai838:你说的是用过的催化剂? 2010-12-25 23:15:42
zhangwengui330:做过空白酞菁实验没?就是不负载的酞菁是否有活性,其次就是要测试分子筛自身的活性,如果主体活性在分子筛上,很可能是堵孔造成的,酞菁负载后经过干燥很有可能大部分富集正在孔口,其次干燥的样品在溶剂中会存在大量流失的问题 2010-12-27 08:55:37
引用回帖:
Originally posted by tangrongzhi at 2010-12-24 20:41:25:
应该焙烧一下吧,跟你最初做催化剂一样的温度和时间就行

我的催化剂是酞菁负载到分子筛上的,分子筛活化是在450度焙烧的,但是负载了酞菁以后就不敢在那么高的温度下烧了,因为酞菁在200度以上就不稳定了。所以只能真空100度干燥了再使用的,结果催化剂却不能再用了,不知道问题出在哪了?
3楼2010-12-25 22:47:25
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haxia

木虫 (著名写手)


★
lxy0110(金币+1):谢谢参与
lxy0110(金币+2): 2011-05-12 10:43:33
原因可能有多种:
1.积碳
2. 活性组分流失
3.活性组分破坏
你可以去分析看。
4楼2010-12-27 03:39:48
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xytoz--2008

铁杆木虫 (职业作家)


★ ★
lxy0110(金币+1):谢谢参与
dy322112(金币+1):谢谢热心帮助! 2010-12-27 12:08:29
lxy0110(金币+2): 2011-05-12 10:43:45
反应过程中

酞菁是否会溶入反应液?

如果流失了 肯定活性就没了啊


另外分子筛孔道是否会有堵塞?
5楼2010-12-27 08:48:25
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lxy0110

铁杆木虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by xytoz--2008 at 2010-12-27 08:48:25:
反应过程中

酞菁是否会溶入反应液?

如果流失了 肯定活性就没了啊


另外分子筛孔道是否会有堵塞?

酞菁不溶于反应液,分子筛孔道堵塞的可能性比较大,原本认为真空干燥可以重新打开孔道,但是现在看来不太乐观
6楼2010-12-27 09:44:28
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lxy0110

铁杆木虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by haxia at 2010-12-27 03:39:48:
原因可能有多种:
1.积碳
2. 活性组分流失
3.活性组分破坏
你可以去分析看。

都可以做什么分析呢?XRD或者固体紫外?
7楼2010-12-27 09:45:57
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haxia

木虫 (著名写手)


lxy0110(金币+1): 2010-12-29 14:28:46
lxy0110(金币+2): 2011-03-07 09:45:37
肽箐分子太大,根本不可能进到沸石孔道中。你用的是介孔材料还是?另外是通过什么作用力把你的活性中心负载上去的?成键还是吸附?
积碳就会有颜色,
你先做做IR看看吧,或者有条件做元素分析
8楼2010-12-29 13:40:18
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lxy0110

铁杆木虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by haxia at 2010-12-29 13:40:18:
肽箐分子太大,根本不可能进到沸石孔道中。你用的是介孔材料还是?另外是通过什么作用力把你的活性中心负载上去的?成键还是吸附?
积碳就会有颜色,
你先做做IR看看吧,或者有条件做元素分析

谢谢了,那我先做IR试试吧。我用的是介孔材料,通过浸渍吸附上去的
9楼2010-12-29 14:30:36
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