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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 【求助】催化苯酚羟基化反应的有关问题
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lxy0110

铁杆木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】催化苯酚羟基化反应的有关问题

我做的是催化苯酚羟基化反应，氧化剂为双氧水，催化剂是我自己合成的负载型的催化剂。最近在补数据，想做催化剂重复使用的实验，想请教做过类似反应的同学，负载于分子筛上的催化剂使用后应该怎么处理才可能再有活性？或者说有的催化剂根本就没有重复使用的可能？我曾经试过一次可以重复的，但是现在却重复不了了，催化剂都是真空干燥后再次用的，结果却仍是失活。也许是我不愿意承认自己的催化剂根本就没有重复使用价值吧，麻烦大家帮忙给点建议。
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1楼 2010-12-24 16:57:08
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tangrongzhi

金虫 (小有名气)
★
lxy0110(金币+1):谢谢参与
应该焙烧一下吧，跟你最初做催化剂一样的温度和时间就行
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2楼2010-12-24 20:41:25
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lxy0110

铁杆木虫 (小有名气)
jinkai838:你说的是用过的催化剂？ 2010-12-25 23:15:42
zhangwengui330:做过空白酞菁实验没？就是不负载的酞菁是否有活性，其次就是要测试分子筛自身的活性，如果主体活性在分子筛上，很可能是堵孔造成的，酞菁负载后经过干燥很有可能大部分富集正在孔口，其次干燥的样品在溶剂中会存在大量流失的问题 2010-12-27 08:55:37
引用回帖:
Originally posted by tangrongzhi at 2010-12-24 20:41:25:
应该焙烧一下吧，跟你最初做催化剂一样的温度和时间就行

我的催化剂是酞菁负载到分子筛上的，分子筛活化是在450度焙烧的，但是负载了酞菁以后就不敢在那么高的温度下烧了，因为酞菁在200度以上就不稳定了。所以只能真空100度干燥了再使用的，结果催化剂却不能再用了，不知道问题出在哪了？
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3楼2010-12-25 22:47:25
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haxia

木虫 (著名写手)
★
lxy0110(金币+1):谢谢参与
lxy0110(金币+2): 2011-05-12 10:43:33
原因可能有多种：
1.积碳
2. 活性组分流失
3.活性组分破坏
你可以去分析看。
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4楼2010-12-27 03:39:48
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xytoz--2008

铁杆木虫 (职业作家)
★ ★
lxy0110(金币+1):谢谢参与
dy322112(金币+1):谢谢热心帮助! 2010-12-27 12:08:29
lxy0110(金币+2): 2011-05-12 10:43:45
反应过程中

酞菁是否会溶入反应液？

如果流失了 肯定活性就没了啊


另外分子筛孔道是否会有堵塞？
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5楼2010-12-27 08:48:25
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lxy0110

铁杆木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by xytoz--2008 at 2010-12-27 08:48:25:
反应过程中

酞菁是否会溶入反应液？

如果流失了 肯定活性就没了啊


另外分子筛孔道是否会有堵塞？

酞菁不溶于反应液，分子筛孔道堵塞的可能性比较大，原本认为真空干燥可以重新打开孔道，但是现在看来不太乐观
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6楼2010-12-27 09:44:28
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lxy0110

铁杆木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by haxia at 2010-12-27 03:39:48:
原因可能有多种：
1.积碳
2. 活性组分流失
3.活性组分破坏
你可以去分析看。

都可以做什么分析呢？XRD或者固体紫外？
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7楼2010-12-27 09:45:57
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haxia

木虫 (著名写手)
lxy0110(金币+1): 2010-12-29 14:28:46
lxy0110(金币+2): 2011-03-07 09:45:37
肽箐分子太大，根本不可能进到沸石孔道中。你用的是介孔材料还是？另外是通过什么作用力把你的活性中心负载上去的？成键还是吸附？
积碳就会有颜色，
你先做做IR看看吧，或者有条件做元素分析
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8楼2010-12-29 13:40:18
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lxy0110

铁杆木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by haxia at 2010-12-29 13:40:18:
肽箐分子太大，根本不可能进到沸石孔道中。你用的是介孔材料还是？另外是通过什么作用力把你的活性中心负载上去的？成键还是吸附？
积碳就会有颜色，
你先做做IR看看吧，或者有条件做元素分析

谢谢了，那我先做IR试试吧。我用的是介孔材料，通过浸渍吸附上去的
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9楼2010-12-29 14:30:36
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