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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 【求助】HPLC
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ahaoli_86

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】HPLC

最近在做一种药物，没有标准品，在3min左右出峰，色谱条件乙腈：水相=7:3，水相中有缓冲盐，我想请问的是这个峰是溶剂峰么？我的药用甲醇溶的，进了一针甲醇，发现没有吸收，问题在于，我将药物浓度提高一倍吸光度没有多大变化，在没有标准品的情况下怎么确定药物峰？
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1楼 2010-12-22 10:11:03
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漫步云端57

铁杆木虫 (文坛精英)
没有标品怎么确定啊啧个有点困难
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2楼2010-12-22 10:18:55
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漫步云端57

铁杆木虫 (文坛精英)
既然进了空针没有那个应该是药物里的吧
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3楼2010-12-22 10:19:37
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xuedan0628

木虫 (正式写手)
★
dream意(金币+1):谢谢 2010-12-22 21:49:22
进一针甲醇吧，应该会出溶剂峰的呀~~为什么不用甲醇做流动相或者用乙腈溶呢？
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4楼2010-12-22 11:24:27
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kuangyw

金虫 (小有名气)
波长不对，或者色谱条件不对，没保留就冲出来了。
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5楼2010-12-22 13:29:12
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蔓草箐扬

银虫 (小有名气)
★
dream意(金币+1):谢谢 2010-12-22 21:49:33
溶剂峰峰面积值一般不会很大，而且出峰时间应该是固定的，你改变流动相的比例看看峰保留时间变化不？还有一种方法就是可以改变一下检测器。
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6楼2010-12-22 13:48:46
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ccyou

金虫 (小有名气)
你那个很可能是溶剂峰。你改变流动相比例，如果出峰时间有变化，说明不是溶剂峰。
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7楼2010-12-22 14:30:09
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drugmen

金虫 (正式写手)
样品是什么？混合物还是单一化合物？极性情况呢？
溶剂峰出峰时间1——3分钟之间。

[ Last edited by drugmen on 2010-12-22 at 14:31 ]
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8楼2010-12-22 14:30:47
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ahaoli_86

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by xuedan0628 at 2010-12-22 11:24:27:
进一针甲醇吧，应该会出溶剂峰的呀~~为什么不用甲醇做流动相或者用乙腈溶呢？

液相摸条件的时候首选的是乙腈做流动相，所以用的是乙腈，另外药物在甲醇中稳定，因此用的甲醇溶解。不过你的想法也对，我可以试试，谢谢！
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9楼2010-12-22 14:46:43
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ahaoli_86

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by ccyou at 2010-12-22 14:30:09:
你那个很可能是溶剂峰。你改变流动相比例，如果出峰时间有变化，说明不是溶剂峰。

如果改变流动相的比例，出峰时间不变就可以确定是溶剂峰？这是原理呢？
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10楼2010-12-22 14:48:00
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ahaoli_86

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 蔓草箐扬 at 2010-12-22 13:48:46:
溶剂峰峰面积值一般不会很大，而且出峰时间应该是固定的，你改变流动相的比例看看峰保留时间变化不？还有一种方法就是可以改变一下检测器。

我改变了流动相的比例，很大的那个峰时间和大小基本没变，进甲醇后发现可能是溶剂峰，但因检测波长在220nm以下，有末端吸收，进空白甲醇和流动相均能发现峰面积为5左右的小峰，这样影响测定么？还有药物在10ug/mL竟然A只有70，是不是有点小，可以定量么？
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11楼2010-12-22 14:51:31
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蔓草箐扬

银虫 (小有名气)
★
dream意(金币+1):谢谢 2010-12-22 21:49:56
当样品紫外末端吸收时，你接着用紫外检测器本身就是一种挑战，有条件的话试一下示差检测器或是蒸发光散射检测器吧，你的样品如果属于糖类或是胺基类化合物时，我不建议你接着测。
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12楼2010-12-22 18:53:32
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蔓草箐扬

银虫 (小有名气)
你测紫外时，最大吸收波长是多少？从你说的看来你这个样品对紫外的响应值不大呢，还有，你说的峰面积5左右的小峰，是什么峰，大约在哪个位置出呢？
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13楼2010-12-22 19:02:15
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)
★ ★
dream意(金币+2):谢谢 2010-12-22 21:50:09
3min出峰不能说明什么问题，有可能是杂质峰，有可能是溶剂峰。
另外，乙腈、水作流动相，却用甲醇溶解，会有溶剂效应，建议用乙腈溶解样品或将样品浓缩增大浓度，并通过减少进样量来减少溶剂效应。

“将药物浓度提高一倍吸光度没有多大变化”这句不解，用的是紫外检测器吧？吸光度是一个固定值，为何会变化呢？峰面积么？一般来说，浓度提高，峰面积峰高等都会增大。
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14楼2010-12-22 20:17:07
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zhychen2008

至尊木虫 (著名写手)
峰面积70也太小了点，是新药吗？是新药的话，重新紫外扫描一下确定波长，或者更改检测器
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15楼2010-12-22 22:11:15
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ahaoli_86

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 蔓草箐扬 at 2010-12-22 19:02:15:
你测紫外时，最大吸收波长是多少？从你说的看来你这个样品对紫外的响应值不大呢，还有，你说的峰面积5左右的小峰，是什么峰，大约在哪个位置出呢？

紫外扫谱最大吸收波长217nm，我用的100ug/mL，测的A0.8左右。进样纯甲醇，出现的小峰在5.5,6.5,8.5min也均有小峰。这个样品中应该有氨基，我不太清楚结构。纯乙腈进样，6.4,10.4min竟然也有小峰，照这种情况看，实验应该怎么进行下去？因为条件有限，没有其他的检测器，不想先考虑换仪器的问题。谢谢你！
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16楼2010-12-23 10:39:50
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ahaoli_86

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 痴夷子皮 at 2010-12-22 20:17:07:
3min出峰不能说明什么问题，有可能是杂质峰，有可能是溶剂峰。
另外，乙腈、水作流动相，却用甲醇溶解，会有溶剂效应，建议用乙腈溶解样品或将样品浓缩增大浓度，并通过减少进样量来减少溶剂效应。

“将药物浓 ...

用的是紫外检测器，将样品浓度增大后，3,min出的峰，峰面积没有明显变化，经确定，应该是溶剂峰
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17楼2010-12-23 10:42:30
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