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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 【求助】HPLC
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ahaoli_86

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】HPLC

最近在做一种药物，没有标准品，在3min左右出峰，色谱条件乙腈：水相=7:3，水相中有缓冲盐，我想请问的是这个峰是溶剂峰么？我的药用甲醇溶的，进了一针甲醇，发现没有吸收，问题在于，我将药物浓度提高一倍吸光度没有多大变化，在没有标准品的情况下怎么确定药物峰？
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1楼 2010-12-22 10:11:03
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ahaoli_86

金虫 (正式写手)
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Originally posted by xuedan0628 at 2010-12-22 11:24:27:
进一针甲醇吧，应该会出溶剂峰的呀~~为什么不用甲醇做流动相或者用乙腈溶呢？

液相摸条件的时候首选的是乙腈做流动相，所以用的是乙腈，另外药物在甲醇中稳定，因此用的甲醇溶解。不过你的想法也对，我可以试试，谢谢！
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9楼2010-12-22 14:46:43
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ahaoli_86

金虫 (正式写手)
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Originally posted by ccyou at 2010-12-22 14:30:09:
你那个很可能是溶剂峰。你改变流动相比例，如果出峰时间有变化，说明不是溶剂峰。

如果改变流动相的比例，出峰时间不变就可以确定是溶剂峰？这是原理呢？
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10楼2010-12-22 14:48:00
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ahaoli_86

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 蔓草箐扬 at 2010-12-22 13:48:46:
溶剂峰峰面积值一般不会很大，而且出峰时间应该是固定的，你改变流动相的比例看看峰保留时间变化不？还有一种方法就是可以改变一下检测器。

我改变了流动相的比例，很大的那个峰时间和大小基本没变，进甲醇后发现可能是溶剂峰，但因检测波长在220nm以下，有末端吸收，进空白甲醇和流动相均能发现峰面积为5左右的小峰，这样影响测定么？还有药物在10ug/mL竟然A只有70，是不是有点小，可以定量么？
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11楼2010-12-22 14:51:31
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ahaoli_86

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 蔓草箐扬 at 2010-12-22 19:02:15:
你测紫外时，最大吸收波长是多少？从你说的看来你这个样品对紫外的响应值不大呢，还有，你说的峰面积5左右的小峰，是什么峰，大约在哪个位置出呢？

紫外扫谱最大吸收波长217nm，我用的100ug/mL，测的A0.8左右。进样纯甲醇，出现的小峰在5.5,6.5,8.5min也均有小峰。这个样品中应该有氨基，我不太清楚结构。纯乙腈进样，6.4,10.4min竟然也有小峰，照这种情况看，实验应该怎么进行下去？因为条件有限，没有其他的检测器，不想先考虑换仪器的问题。谢谢你！
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16楼2010-12-23 10:39:50
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ahaoli_86

金虫 (正式写手)
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Originally posted by 痴夷子皮 at 2010-12-22 20:17:07:
3min出峰不能说明什么问题，有可能是杂质峰，有可能是溶剂峰。
另外，乙腈、水作流动相，却用甲醇溶解，会有溶剂效应，建议用乙腈溶解样品或将样品浓缩增大浓度，并通过减少进样量来减少溶剂效应。

“将药物浓 ...

用的是紫外检测器，将样品浓度增大后，3,min出的峰，峰面积没有明显变化，经确定，应该是溶剂峰
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17楼2010-12-23 10:42:30
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