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sdu320

金虫 (小有名气)

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[ Last edited by sdu320 on 2010-12-19 at 22:05 ]

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1楼 2010-12-17 12:11:33

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tumuding

金虫 (小有名气)

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sdu320(金币+50, 翻译EPI+1): 2010-12-21 21:47:34

404mg与468mg的N-  Bromophenyl Methyl Sulfoximine溶于100ml的氯仿中，在氮气环境下，加热回流18个小时。接下来操作同实施例1，得到7-phenoxyacetamido-3-bromomethyl-△2-cephem-4-carboxylate t-butyl ester 447mg(98.8%)的淡黄色粗粉末。
实施例5
将388mg的7-phenylacetamido-3-methyl-△2-cephem-4-carboxylate t-butyl ester与585mg的N-  Bromophenyl Methyl Sulfoximine以及80mg的丁腈（azobisisbutyronitrile )悬浮于100ml的四氯化碳中，在氮气环境下，完全遮光，加热回流1.5个小时。反应结束后，减压抽去溶剂，将残渣溶于50ml的氯仿中，接下来的操作同实施例1，得到7-phenylacetamido-3-bromomethyl-△2-cephem-4-carboxylate t-butyl ester 415（88.9%）的淡黄色粗粉末。
实施例6
将514mg的7-phenoxyacetamido-3-methyl-△2-cephem-4-carboxylate benzhydryl ester 与585mg的N-  Bromophenyl Methyl Sulfoximine溶于100ml的四氯化碳中行成悬浮液，在氮气环境下，钨灯照射下，加热回流1个小时。接下来的操作同实施例1，得到7-phenoxyacetamido-3-bromomethyl-△2-cephem-4-carboxylate benzhydryl ester 497mg(83.8%)的淡黄色粗粉末。
实施例7
将515mg的7-phenoxyacetamido-3-methyl-△2-cephem-4-carboxylate benzhydryl ester，400mg的N-bromodiethyl sulfoximine,82mg的azobisisbutyronitrile以及100ml的氯仿在遮光环境下，氮气流中加热回流1小时。接下来操作同实施例1，然后减压干燥，得到淡黄色粗粉末的7-phenoxyacetamido-3-bromomethyl-△2-cephem-4-carboxylate benzhydryl ester 475mg（80%）