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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 【求助】如何从乳液得到聚合物固体粉末？
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maoxiaoming

铜虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】如何从乳液得到聚合物固体粉末？ 已有14人参与

我做的丙烯酸丁酯无皂乳液聚合，如何得到聚合物固体粉末啊？
想测测SEM、IR、NMR、GPC等，一般用粉末比较方便，怎么处理啊？
我直接真空烘干，得到的是膜状物，无法得到固体粉末，很头痛
看到从乳液得到固体聚合物，可以用破乳的方法，但我不知道我的乳液用乙醇、超速离心、食盐什么的破乳之后，能不能得到粉末。
看到冻干是可以得到固体粉末的，但我们条件有限
还有什么好的方法么，希望大家不吝赐教
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1楼 2010-12-16 13:29:35
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coolballor

金虫 (正式写手)
★ ★
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东昌莘(金币+1):欢迎交流 2010-12-17 18:16:54
要从乳液得到干粉，比较好的方法应该就是冷冻干燥，但是你做的这个是丙烯酸丁酯，Tg很低，估计很难得到，很容易成膜的
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2楼2010-12-16 14:49:43
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cjbaiwcwt

银虫 (小有名气)
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东昌莘(金币+1):欢迎交流 2010-12-17 18:17:05
让乳液破乳。5%的氯化钙溶液。
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3楼2010-12-16 22:44:43
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dashyi

铁杆木虫 (职业作家)

猪家族--共党猪
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东昌莘(金币+1):欢迎交流 2010-12-17 18:17:17
你可以切片测TEM，做成膜的话，也可以做全反射红外
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珊瑚岛--军机使
4楼2010-12-16 23:03:44
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pjindong313

金虫 (小有名气)
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东昌莘(金币+1):欢迎交流 2010-12-17 18:17:25
肯定是成膜了，做红外是没问题的，做核磁和GPC可以用良溶剂溶解，看SEM就有点困难了，估计很难看到，聚合物的玻璃化温度太低了。建议侧粒径的话用激光粒度仪。
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5楼2010-12-17 10:14:10
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xyli07

金虫 (小有名气)
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东昌莘(金币+1):欢迎交流 2010-12-17 18:17:35
直接烘干里面杂质太多，最好破乳洗净后再做。
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6楼2010-12-17 10:25:01
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nwpu315

木虫 (正式写手)
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东昌莘(金币+1):欢迎交流 2010-12-17 18:17:48
用氯化钠溶液或氯化钾溶液破乳，后用溶解-沉淀提纯，不能得到粉末，因为PBA的Tg太低，会有点发粘的。可以用良溶剂溶解可测GPC，NMR。可以做成膜测红外。
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7楼2010-12-17 16:51:09
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hg30717580

木虫 (职业作家)

总经理
★ ★
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东昌莘(金币+1):欢迎交流 2010-12-17 18:18:01
得到胶乳之后进行破乳，然后进行干燥打碎即可
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突破自我，喜迎曙光
8楼2010-12-17 18:00:19
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chifeng118

铁杆木虫 (正式写手)
★
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设置好温度后喷雾干燥还是比较不错的办法！丙烯酸酯类的乳液可以得到干粉。
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9楼2010-12-17 20:47:38
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maoxiaoming

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by dashyi at 2010-12-16 23:03:44:
你可以切片测TEM，做成膜的话，也可以做全反射红外

切片测TEM？切片具体是怎么操作啊?
不过我听说用铜网，可以直接用乳液测TEM，但我只是想看看表面形貌，粒径大小，用TEM测，有点杀鸡用牛刀的感觉
全反射红外也是在普通红外测试仪上做的，还是特殊的红外设备啊？
做成膜去测，应该在什么材质上成膜再去测啊？
我看到有人推荐直接在盐片滴乳液成膜，进行红外测试，但不知道盐片是什么？
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10楼2010-12-18 11:42:28
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