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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 【求助】如何从乳液得到聚合物固体粉末？
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maoxiaoming

铜虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】如何从乳液得到聚合物固体粉末？ 已有14人参与

我做的丙烯酸丁酯无皂乳液聚合，如何得到聚合物固体粉末啊？
想测测SEM、IR、NMR、GPC等，一般用粉末比较方便，怎么处理啊？
我直接真空烘干，得到的是膜状物，无法得到固体粉末，很头痛
看到从乳液得到固体聚合物，可以用破乳的方法，但我不知道我的乳液用乙醇、超速离心、食盐什么的破乳之后，能不能得到粉末。
看到冻干是可以得到固体粉末的，但我们条件有限
还有什么好的方法么，希望大家不吝赐教
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1楼 2010-12-16 13:29:35
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maoxiaoming

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by dashyi at 2010-12-16 23:03:44:
你可以切片测TEM，做成膜的话，也可以做全反射红外

切片测TEM？切片具体是怎么操作啊?
不过我听说用铜网，可以直接用乳液测TEM，但我只是想看看表面形貌，粒径大小，用TEM测，有点杀鸡用牛刀的感觉
全反射红外也是在普通红外测试仪上做的，还是特殊的红外设备啊？
做成膜去测，应该在什么材质上成膜再去测啊？
我看到有人推荐直接在盐片滴乳液成膜，进行红外测试，但不知道盐片是什么？
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10楼2010-12-18 11:42:28
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maoxiaoming

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by cjbaiwcwt at 2010-12-16 22:44:43:
让乳液破乳。5%的氯化钙溶液。

乳液中引入氯化钙，会在絮凝沉淀的聚合物中引入氯化钙杂质吗？
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11楼2010-12-18 11:45:03
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maoxiaoming

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by pjindong313 at 2010-12-17 10:14:10:
肯定是成膜了，做红外是没问题的，做核磁和GPC可以用良溶剂溶解，看SEM就有点困难了，估计很难看到，聚合物的玻璃化温度太低了。建议侧粒径的话用激光粒度仪。

谢谢赐教！
我在载玻片上滴乳液成膜，做过红外，只是效果很不好，红外峰就想频率图一样，上下都有密集的峰，什么都看不出来。不知是载玻片厚了，还是膜滴的厚了，或者浓度过高？
核磁和GPC要控制一定的浓度，用膜直接溶，不太好控制浓度
我在硅片上滴乳液测过一次SEM，不过什么都看不到，测试老师说是上面有一层膜状物（可能是水膜，我没直接烘干，而是自然阴干），挡住了下面，看不到下面有什么，让我把样再重新处理一下，我也不知道怎么处理好
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12楼2010-12-18 11:54:38
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maoxiaoming

铜虫 (初入文坛)
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Originally posted by xyli07 at 2010-12-17 10:25:01:
直接烘干里面杂质太多，最好破乳洗净后再做。

杂质应该是没有的，我的体系，就是引发剂，单体和水，再就是得到的聚合物
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13楼2010-12-18 11:56:16
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maoxiaoming

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by nwpu315 at 2010-12-17 16:51:09:
用氯化钠溶液或氯化钾溶液破乳，后用溶解-沉淀提纯，不能得到粉末，因为PBA的Tg太低，会有点发粘的。可以用良溶剂溶解可测GPC，NMR。可以做成膜测红外。

破乳应该是把破乳液加到乳液里面，还是把乳液滴到破乳液里面，破乳液的浓度应该是多少，5%（质量分数）？
溶解用THF等强溶剂，沉淀用什么沉淀剂啊？
做膜测红外，有具体操作吗？
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14楼2010-12-18 12:00:52
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maoxiaoming

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by hg30717580 at 2010-12-17 18:00:19:
得到胶乳之后进行破乳，然后进行干燥打碎即可

估计不行，干燥后不一定是硬的，不一定可以打碎，毕竟Tg太低了
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15楼2010-12-18 12:02:23
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maoxiaoming

铜虫 (初入文坛)
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Originally posted by chifeng118 at 2010-12-17 20:47:38:
设置好温度后喷雾干燥还是比较不错的办法！丙烯酸酯类的乳液可以得到干粉。

喷雾干燥怎么操作啊？需要什么设备么？
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16楼2010-12-18 12:03:18
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