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maoxiaoming

铜虫 (初入文坛)

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Originally posted by cjbaiwcwt at 2010-12-16 22:44:43:
让乳液破乳。5%的氯化钙溶液。

乳液中引入氯化钙,会在絮凝沉淀的聚合物中引入氯化钙杂质吗?
11楼2010-12-18 11:45:03
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maoxiaoming

铜虫 (初入文坛)

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Originally posted by pjindong313 at 2010-12-17 10:14:10:
肯定是成膜了,做红外是没问题的,做核磁和GPC可以用良溶剂溶解,看SEM就有点困难了,估计很难看到,聚合物的玻璃化温度太低了。建议侧粒径的话用激光粒度仪。

谢谢赐教!
我在载玻片上滴乳液成膜,做过红外,只是效果很不好,红外峰就想频率图一样,上下都有密集的峰,什么都看不出来。不知是载玻片厚了,还是膜滴的厚了,或者浓度过高?
核磁和GPC要控制一定的浓度,用膜直接溶,不太好控制浓度
我在硅片上滴乳液测过一次SEM,不过什么都看不到,测试老师说是上面有一层膜状物(可能是水膜,我没直接烘干,而是自然阴干),挡住了下面,看不到下面有什么,让我把样再重新处理一下,我也不知道怎么处理好
12楼2010-12-18 11:54:38
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maoxiaoming

铜虫 (初入文坛)

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Originally posted by xyli07 at 2010-12-17 10:25:01:
直接烘干里面杂质太多,最好破乳洗净后再做。

杂质应该是没有的,我的体系,就是引发剂,单体和水,再就是得到的聚合物
13楼2010-12-18 11:56:16
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maoxiaoming

铜虫 (初入文坛)

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Originally posted by nwpu315 at 2010-12-17 16:51:09:
用氯化钠溶液或氯化钾溶液破乳,后用溶解-沉淀提纯,不能得到粉末,因为PBA的Tg太低,会有点发粘的。可以用良溶剂溶解可测GPC,NMR。可以做成膜测红外。

破乳应该是把破乳液加到乳液里面,还是把乳液滴到破乳液里面,破乳液的浓度应该是多少,5%(质量分数)?
溶解用THF等强溶剂,沉淀用什么沉淀剂啊?
做膜测红外,有具体操作吗?
14楼2010-12-18 12:00:52
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maoxiaoming

铜虫 (初入文坛)

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Originally posted by hg30717580 at 2010-12-17 18:00:19:
得到胶乳之后进行破乳,然后进行干燥打碎即可

估计不行,干燥后不一定是硬的,不一定可以打碎,毕竟Tg太低了
15楼2010-12-18 12:02:23
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maoxiaoming

铜虫 (初入文坛)

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Originally posted by chifeng118 at 2010-12-17 20:47:38:
设置好温度后喷雾干燥还是比较不错的办法!丙烯酸酯类的乳液可以得到干粉。

喷雾干燥怎么操作啊?需要什么设备么?
16楼2010-12-18 12:03:18
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pjindong313

金虫 (小有名气)


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侧红外有三种方法:溴化钾压片、全反射,还有一种可以直接测粉末样品的红外,不过这种红外测试仪和一般的红外测试仪会有区别,不知道你有没有这样的仪器,你可以尝试用该法测膜状样品的红外。
至于SEM我建议你不要测了,肯定测不出来的。在文献上报到有直接把极稀的乳液冷冻成冰,从而将乳胶粒子的形貌保存下来,然后切片看TEM,不知道这种方法对你的体系有没有帮助。
17楼2010-12-19 09:46:14
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gqh25

木虫 (小有名气)


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Originally posted by pjindong313 at 2010-12-17 10:14:10:
肯定是成膜了,做红外是没问题的,做核磁和GPC可以用良溶剂溶解,看SEM就有点困难了,估计很难看到,聚合物的玻璃化温度太低了。建议侧粒径的话用激光粒度仪。

请问乳液体系中如何用激光粒度仪测粒径呢?一般选用什么分散剂比较好啊?谢谢
18楼2010-12-19 10:39:27
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pjindong313

金虫 (小有名气)


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激光粒度仪测粒径用水做分散剂就可以了,不过浓度一定要比较稀。
19楼2010-12-20 07:59:10
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zishuijing

木虫 (小有名气)


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我们做丙烯酸酯聚合物是用的喷雾干燥 效果不错 ,但是要用专门的喷雾干燥仪器
20楼2010-12-20 09:08:01
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