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doggod

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】关于高分子微球的聚集融合 已有8人参与

本人最近在做一个含氟的甲基丙烯酸丁酯的微球,目标size 2-4微米,甲苯中分散聚合。 做完之后发现size不是很均一,更要命的是放置2-3天后发现球与球之间发生了融合(出现了很多更大size的球,并且显微镜下明显看到有的球处于正在融合的状态,如图)。请教一下高人,这是什么原因?该如何改进?谢谢!
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sdamei

木虫 (正式写手)

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2楼2010-12-16 09:06:29
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erics080

荣誉版主 (文坛精英)

文献杰出贡献优秀版主优秀版主


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
电镜有时候会有很多假象的,感觉图片还有很多重影
纳米粒子有时候放置时间长的话会相互粘连的
做TEM应该能区分是粒子的粘连还是粒子的融合了
.....
3楼2010-12-16 09:42:40
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doggod

木虫 (正式写手)

重影是对焦没对好,随手拍的。用的是普通光学显微镜,不是电镜。
引用回帖:
Originally posted by erics080 at 2010-12-16 09:42:40:
电镜有时候会有很多假象的,感觉图片还有很多重影
纳米粒子有时候放置时间长的话会相互粘连的
做TEM应该能区分是粒子的粘连还是粒子的融合了

4楼2010-12-16 10:14:15
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zhangjianl

至尊木虫 (著名写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
是不是条件不好,使得微球不稳定呀
相信自己,IbelieveIcanfly
5楼2010-12-16 11:47:43
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love-study

至尊木虫 (职业作家)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
纳米粒子表面能高,易团聚。你使用有保水性表面活性剂分散成乳液再看看有没那样的现象
学海无涯
6楼2010-12-16 13:02:41
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zkl110110

木虫 (正式写手)

你试一试这些方法。


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1. 氟的加入有可能影响小球在分散聚合中核的形成,所以形成了不是均一的小球。
问题还有可能出在你的单体上,你自己看看你的单体,是不是含有阻聚剂,要是有阻聚剂的话,在用之前要纯化。
2. 如果你做完实验,通过washing 和 drying, 小球就不会继续长大。但是如果你让它继续在溶液里面了,在原来温度下,他的继续长大可以认为是实验没有结束,还在继续。你可以增长一下它的反应时间,再看看小球的大小。和在原来的时间条件下比较一下。
3. 不知道为什么用甲苯作为溶剂?一般分散聚合用甲醇,乙醇,或者他们和水的混合物。
7楼2010-12-16 13:42:31
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coolballor

金虫 (正式写手)


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是不是丁酯的Tg太低了?   如果用Tg高的聚合物是否没这种现象?
8楼2010-12-16 14:45:26
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doggod

木虫 (正式写手)

谢谢你的回复。

我想问的是
1. 阻聚剂的影响有那么大么?我相同方法之前做过PS球,没有除阻聚剂,还是很均一的。

2. 现在的问题是我如果用离心的方法洗小球的话,会立马发现在离心的过程中球就融合成大球了(从甲苯中离心到水里)。查了一下这个polymer的Tg是65度,放置在室温下应该不是Tg的原因,现在想来可能是球里还含有较多小分子量的产物并含带了一些甲苯,导致两个球在水中就会融合?但不知道该如何改进。。。

3. 用甲苯是因为只查到甲苯是这个聚合物的不良溶剂。
引用回帖:
Originally posted by zkl110110 at 2010-12-16 13:42:31:
1. 氟的加入有可能影响小球在分散聚合中核的形成,所以形成了不是均一的小球。
问题还有可能出在你的单体上,你自己看看你的单体,是不是含有阻聚剂,要是有阻聚剂的话,在用之前要纯化。
2. 如果你做完实验,通 ...

9楼2010-12-17 00:31:21
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pjindong313

金虫 (小有名气)


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聚甲基丙烯酸正丁酯的Tg应该在零下五十度左右,含氟的就不太清楚了,不过应该不至于是六十多度。我想这可能还是与Tg有关,因为Tg太低,所以聚合物会成膜。但由于含有氟,无法铺排在基底表面,而是由小球逐渐融合成大球。个人观点,不知对不对。
10楼2010-12-17 10:02:48
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