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zkl110110

木虫 (正式写手)

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Originally posted by coolballor at 2010-12-16 14:45:26:
是不是丁酯的Tg太低了?   如果用Tg高的聚合物是否没这种现象?

1) 阻聚剂是有一些影响的,不同厂家来的单体药品是不同的 (是否含有阻聚剂/阻聚剂含量)。一般用的styrene 单体都需要纯化。(再说了纯化只对实验有好处,没有坏处。)
2)我觉得你可以先换一下溶剂重新做一下实验,把溶剂换成甲醇,试一试看看。只要是在洗样品的时候,小球在不再长大,说明溶剂换对了。
3)如果还是得到多分散性的小球(试验中所用的物质配比都适当的情况下), 有可能是加入氟的原因。
11楼2010-12-17 10:45:41
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zkl110110

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Originally posted by doggod at 2010-12-17 00:31:21:
谢谢你的回复。

我想问的是
1. 阻聚剂的影响有那么大么?我相同方法之前做过PS球,没有除阻聚剂,还是很均一的。

2. 现在的问题是我如果用离心的方法洗小球的话,会立马发现在离心的过程中球就融合成大球了 ...

1) 阻聚剂是有一些影响的,不同厂家来的单体药品是不同的 (是否含有阻聚剂/阻聚剂含量)。一般用的styrene 单体都需要纯化。(再说了纯化只对实验有好处,没有坏处。)
2)我觉得你可以先换一下溶剂重新做一下实验,把溶剂换成甲醇,试一试看看。只要是在洗样品的时候,小球在不再长大,说明溶剂换对了。
3)如果还是得到多分散性的小球(试验中所用的物质配比都适当的情况下), 有可能是加入氟的原因。
本文来自: 小木虫论坛 http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=2705828&pid=1005374&page=2#pid1005374
12楼2010-12-17 10:48:50
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zkl110110

木虫 (正式写手)

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我回复在别的帖子下面了,又重新把它复制过来了, 希望你能看明白。
13楼2010-12-17 10:49:55
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doggod

木虫 (正式写手)

谢谢你的建议,我已经试过甲醇里做了,可以形成微球,但绝大部分形成整块gel状沉淀附着在磁子表面。这是啥原因?浓度太高?稳定剂不对?(PVP和Pluronic F68都试过)还是甲醇对我这个含氟聚合物有一定溶解度,导致分子量要很高时才沉淀出来,以至于大部分形成不了微球?

我再去试试纯化一下单体先。但我之前一直以为阻聚剂量很少,当引发剂加入时自然就被过量的那部分消耗掉了,所以没关系。你的意思是阻聚剂的存在可能会改变一些动力学,所以导致球不均匀?对吧?
引用回帖:
Originally posted by zkl110110 at 2010-12-17 10:48:50:


1) 阻聚剂是有一些影响的,不同厂家来的单体药品是不同的 (是否含有阻聚剂/阻聚剂含量)。一般用的styrene 单体都需要纯化。(再说了纯化只对实验有好处,没有坏处。)
2)我觉得你可以先换一下溶剂重新做一 ...

14楼2010-12-17 11:19:02
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doggod

木虫 (正式写手)

这个我查过了,是65度,不会错的。
引用回帖:
Originally posted by pjindong313 at 2010-12-17 10:02:48:
聚甲基丙烯酸正丁酯的Tg应该在零下五十度左右,含氟的就不太清楚了,不过应该不至于是六十多度。我想这可能还是与Tg有关,因为Tg太低,所以聚合物会成膜。但由于含有氟,无法铺排在基底表面,而是由小球逐渐融合成 ...

15楼2010-12-17 11:20:07
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