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lj1987

新虫 (小有名气)

[交流] 【求助】紧急求助,硅胶柱堵了!已有6人参与

我做天然药化,用60%乙醇提取植物后,过大孔树脂95%乙醇冲下来的馏分,用60~100目硅胶拌样,上200~300目的硅胶柱洗脱,用氯仿甲醇体系,上扬后不久就堵了,拌样没有问题,参照论坛的办法搅动样品层就好一点了,但是还是慢,梯度加大后速度才开始正常。后来将氯仿甲醇9:1比例冲下来的馏分过柱,仍然堵,并且更厉害,搅动样品层的办法也不奏效。PS:该样品在甲醇氯仿中溶解性不是很好,但45℃加热后能溶解,所以是加热溶解后拌样上样的(试过其他溶剂,溶解性不如氯仿甲醇)。
求助:堵柱子一般是些什么成分,能不能预先做出检测?有没有办法先出去堵柱子的成分?
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ldq0501

木虫 (正式写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
dream意(金币+1):谢谢 2010-12-12 22:23:14
你拌样用的粗硅胶少了,样品量太浓,这也是堵柱子的很重要原因,你可以多加点粗硅胶拌样就不会堵了,个人认为你加少了
小结+实验+总结
8楼2010-12-12 17:59:11
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hgk103

木虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
你的样品在硅胶柱上析出晶体了
3楼2010-12-12 15:53:40
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lj1987

新虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by hgk103 at 2010-12-12 15:49:16:
我不明白,“该样品在甲醇氯仿中溶解性不是很好,但45℃加热后能溶解,所以是加热溶解后拌样上样的”我觉得你做做了,你应该在常温下过滤,滤液拌样的,现在下载有个建议,你先使用甲醇冲,如果不下来,你得取有样 ...

就是只有氯仿甲醇能溶解,但是溶剂太多的话会给拌样加大工作量,如果一味的只求全溶解是可以加大溶剂量的。所以25克的样品我溶在500ml溶剂中,结果还是有一些不溶解,为了不加大溶剂量了所以使用加热的办法。按照您意思我是用更大量的溶剂将样品全部溶解后拌样,还是去适量溶剂溶解后过滤手去取滤液拌样?
4楼2010-12-12 16:15:18
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lj1987

新虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by hgk103 at 2010-12-12 15:53:40:
你的样品在硅胶柱上析出晶体了

那有什么办法解决吗,有没有办法在上柱前就能判断会不会堵(拌样如果不出问题的话)?
5楼2010-12-12 16:17:23
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