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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 【求助】紧急求助，硅胶柱堵了！
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lj1987

新虫 (小有名气)

[交流] 【求助】紧急求助，硅胶柱堵了！ 已有6人参与

我做天然药化，用60%乙醇提取植物后，过大孔树脂95%乙醇冲下来的馏分，用60~100目硅胶拌样，上200~300目的硅胶柱洗脱，用氯仿甲醇体系，上扬后不久就堵了，拌样没有问题，参照论坛的办法搅动样品层就好一点了，但是还是慢，梯度加大后速度才开始正常。后来将氯仿甲醇9:1比例冲下来的馏分过柱，仍然堵，并且更厉害，搅动样品层的办法也不奏效。PS:该样品在甲醇氯仿中溶解性不是很好，但45℃加热后能溶解，所以是加热溶解后拌样上样的（试过其他溶剂，溶解性不如氯仿甲醇）。
求助：堵柱子一般是些什么成分，能不能预先做出检测？有没有办法先出去堵柱子的成分？
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1楼 2010-12-12 14:47:54
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hgk103

木虫 (正式写手)
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dream意(金币+1):谢谢 2010-12-12 22:22:56
内容已删除
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2楼2010-12-12 15:49:16
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hgk103

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
你的样品在硅胶柱上析出晶体了
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3楼2010-12-12 15:53:40
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lj1987

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by hgk103 at 2010-12-12 15:49:16:
我不明白，“该样品在甲醇氯仿中溶解性不是很好，但45℃加热后能溶解，所以是加热溶解后拌样上样的”我觉得你做做了，你应该在常温下过滤，滤液拌样的，现在下载有个建议，你先使用甲醇冲，如果不下来，你得取有样 ...

就是只有氯仿甲醇能溶解，但是溶剂太多的话会给拌样加大工作量，如果一味的只求全溶解是可以加大溶剂量的。所以25克的样品我溶在500ml溶剂中，结果还是有一些不溶解，为了不加大溶剂量了所以使用加热的办法。按照您意思我是用更大量的溶剂将样品全部溶解后拌样，还是去适量溶剂溶解后过滤手去取滤液拌样？
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4楼2010-12-12 16:15:18
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lj1987

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by hgk103 at 2010-12-12 15:53:40:
你的样品在硅胶柱上析出晶体了

那有什么办法解决吗，有没有办法在上柱前就能判断会不会堵（拌样如果不出问题的话）？
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5楼2010-12-12 16:17:23
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hgk103

木虫 (正式写手)
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qinhy(金币+1):多谢指教，欢迎常来药学版！ 2010-12-13 21:22:13
有没有可能是你加棉花胎多了、？呵呵这样也可能堵得啊，一般我们用溶剂溶解，是在不溶就过滤掉它，为何要追求完全溶解啊?
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6楼2010-12-12 16:32:32
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gyp1271985

木虫 (著名写手)
★
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怎么硅胶柱还会堵，第一次碰见
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7楼2010-12-12 16:33:03
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ldq0501

木虫 (正式写手)
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dream意(金币+1):谢谢 2010-12-12 22:23:14
你拌样用的粗硅胶少了，样品量太浓，这也是堵柱子的很重要原因，你可以多加点粗硅胶拌样就不会堵了，个人认为你加少了
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小结+实验+总结
8楼2010-12-12 17:59:11
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wangyue7

铁杆木虫 (正式写手)
硅胶柱也能堵掉 OMG
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9楼2010-12-12 18:03:31
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sz168

禁言 (著名写手)
本帖内容被屏蔽
10楼2011-11-06 12:46:03
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