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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 【求助】灵异事件
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wpjx

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】灵异事件

最近试验发生灵异事件！

做的是中药分析，里面还有丹酚酸B成分，以前试验情况都比较好，最近频繁发生灵异事件，本人已经濒临崩溃！
具体情况如下：
       丹酚酸B的含量测定用药典方法（甲醇：乙腈：甲酸：水    30:10:1:59）混合在一起的话，进标准品，没有问题，如果将甲醇单独拿出来另外三只混合在一起分A、B流路进行洗脱，发现永远都不会有丹酚酸B的峰出现，连续跑了50分钟，后再进一针，仍然是没有峰，后无奈，换用全混合的流动相进样，之前进的标准品被一次冲出，由于我的实验样品中包含丹酚酸B，本想梯度洗脱将尽可能多的成分分开，发现丹酚酸B的大峰丢失才用了以上多种办法来找原因，最后得出以上结果，有这方面经验的大虾帮忙解释一下吧，我已经试验了两台液相，两个色谱柱，问题同上，崩溃的边缘················╮(╯▽╰)╭

        上帝快点现身吧
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1楼 2010-12-11 16:01:33
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月夜魔瞳

银虫 (小有名气)
★
wpjx(金币+1): 2010-12-12 09:26:41
dream意(金币+1): 2010-12-12 10:10:21
大峰丢失
这个应该是原来的物质因为降解，基团转移，或者和其他物质反应，成为另一种物质了吧。
但是应该会有残余，不然就是流动相或者分析系统和方法的原因导致测不出该物质。

检查一下你的样品中是否含干扰物质吧。比如检查样品杂质中是否有物质和甲醇：乙腈：甲酸：水反应的。
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2楼2010-12-11 16:44:28
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wpjx

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 月夜魔瞳 at 2010-12-11 16:44:28:
大峰丢失
这个应该是原来的物质因为降解，基团转移，或者和其他物质反应，成为另一种物质了吧。
但是应该会有残余，不然就是流动相或者分析系统和方法的原因导致测不出该物质。

检查一下你的样品中是否含干扰 ...

标准品还真是没有问题哦，也没有降解，发现一走梯度此表品的峰就不见了，跑完后，换回混合的流动相用能将其冲出来，一个大峰，很明显的那种
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3楼2010-12-11 16:50:14
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xiaodu2007693

木虫 (著名写手)
★
wpjx(金币+1): 2010-12-12 09:26:29
qinhy(金币+1):O(∩_∩)O谢谢 2010-12-13 21:22:33
你把甲醇拿走，乙腈水的比例是多少？
是因为洗脱能力降低，冲不出来吧
梯度洗脱也出不来吗？
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4楼2010-12-11 17:23:33
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drugmen

金虫 (正式写手)
★
wpjx(金币+1): 2010-12-12 09:26:19
qinhy(金币+1):多谢回帖 2010-12-13 21:22:48
将流动相A、B通道分开后，再混合还能保证原来方法的流动相比例吗？我想应该是这里出问题了。
其他成分的峰依然能洗脱出来吗？您的梯度方法具体是怎样的？
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5楼2010-12-11 18:14:38
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wpjx

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by xiaodu2007693 at 2010-12-11 17:23:33:
你把甲醇拿走，乙腈水的比例是多少？
是因为洗脱能力降低，冲不出来吧
梯度洗脱也出不来吗？

乙腈水比例为10:59啊！后来我又试了梯度洗脱乙腈从10%到90%；最后其中一根柱子出了峰，但是是在乙腈比例90%以上才勉强出峰的。常规的话应该是30%乙腈以前就能出峰了。悲剧啊！
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6楼2010-12-12 09:11:15
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wpjx

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by drugmen at 2010-12-11 18:14:38:
将流动相A、B通道分开后，再混合还能保证原来方法的流动相比例吗？我想应该是这里出问题了。
其他成分的峰依然能洗脱出来吗？您的梯度方法具体是怎样的？

分开后甲醇通道进30%，乙腈甲酸水通道进70%比例绝对没有问题，但是为什么梯度洗脱就是冲不出来？后来我改用的乙腈：磷酸水，乙腈从10%冲到90%70分钟，最后时刻60多分钟，有一根柱子（试了两根）冲出来了，但是很违反常规，理论上还有以前试验的经验都是30%左右就能出峰了，而且按我设的这个梯度30分钟左右也该出峰了（参考药典）。假单的说就是梯度洗脱就不行！
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7楼2010-12-12 09:15:00
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恐惧男爵

木虫 (小有名气)
我是被标题给吸引进来的......
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8楼2010-12-12 11:17:29
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drugmen

金虫 (正式写手)
★
qinhy(金币+1):多谢指教，欢迎常来药学版！ 2010-12-13 21:23:00
药典的方法，只是测定丹酚酸B一种成分，能用等度当然用等度。
按梯度的方法，单独进丹酚酸B对照品，是否出峰？按药典的方法走等度，样品是否出现丹酚酸B的色谱峰？
还是希望您说说梯度方法具体是怎样的？流动相为“甲醇：乙腈：甲酸：水” 走梯度的具体方法，以及流动相为：“乙腈：磷酸水”走梯度的具体方法。
若两个流动相是都走线性梯度，直至设定时间走完，那么应该是不会看到丹酚酸B色谱峰的。
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9楼2010-12-12 17:56:29
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