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杨晓晓

铁杆木虫 (著名写手)


[交流] 【求助】氧化铟降解罗丹明B的问题

最近合成了纳米氧化铟,想测它的光催化性质,本来在有罗丹明B的烧杯中加入合成的氧化铟搅拌,放在窗台上(隔着窗户上的玻璃)搅拌3、4个小时就会有反应,溶液颜色变浅,在3-4小时之内就能降解完全(光照充足的情况下)。但是,今天做了紫外的催化,用300w的汞灯照射4小时,基本没有变化,这是为什么呢?氧化铟的能带间隙在3.5-3.7ev之间,应该对紫外有响应的呀?请高手解答,下一步怎么做呢?

这是产物的固体紫外-可见吸收光谱,按理是在紫外区又吸收的,为什么就是没响应呢?还有文献上说罗丹明B的最强吸收在550nm,可见光范围内,是不是和这个有关系,我主要是做合成的,现在做光催化是为了测产物的性质,对深层的东西实在是不懂,请大家多多指教!谢谢

[ Last edited by 杨晓晓 on 2010-12-8 at 15:32 ]
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streamlet

木虫 (正式写手)


杨晓晓(金币+2):非常感谢,我把产物的固体紫外可见光谱上传一下,你再帮忙分析分析吧,再谢谢你 2010-12-08 15:20:12
引用回帖:
Originally posted by 杨晓晓 at 2010-12-07 21:45:45:
最近合成了纳米氧化铟,想测它的光催化性质,本来在有罗丹明B的烧杯中加入合成的氧化铟搅拌,放在窗台上(隔着窗户上的玻璃)搅拌3、4个小时就会有反应,溶液颜色变浅,在3-4小时之内就能降解完全(光照充足的情况 ...

这个问题比较复杂,首先要确定实验的准确性。最好重复你的实验(严格注意光照过程中是否有酸或碱进入系统),曝露阳光时若实验室有人不小心将少量酸或碱溅入系统,结果就不一样了。另外要补充空白试验,就是黑暗中的吸附情况和无催化剂时RB的自身光解程度。最后要确定褪色后的溶液成分,确定RB是被矿化了,而非断链而失色。简单方法就是用离子色谱或GC-Ms测定产物。

如果实验确定都没问题,就说明可见光有活性而紫外没有,那就要考虑一下可见光光敏化的可能了,有篇文献说的就是这个问题(Chemical Physics Letters 429 (2006) 606–610),这种情况下通过测定产物也可以判断褪色过程并非光催化。
3楼2010-12-08 09:15:50
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杨晓晓

铁杆木虫 (著名写手)


引用回帖:
Originally posted by mutong1007 at 2010-12-08 10:23:33:
我也存在这方面的问题,给一些建议吧,首先考虑吸附的情况,你可以在夜晚做一组,其他条件一样,包括搅拌速度,温度,pH值等。还有就是考虑降解其他污染物(甲基橙,亚甲基蓝等)。另外最好重复下实验,我们实验室 ...

我做过对比试验,不在太阳光照下没有颜色变浅的现象,不过在罗丹明B变浅的开始阶段有红色的固体颗粒浮在液面上,这是不是说明一些问题
6楼2010-12-08 15:15:36
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普通回帖

yutian1224

木虫 (正式写手)


杨晓晓(金币+1):谢谢,不过我们的条件不允许 2010-12-08 08:25:42
确实奇怪,建议用Xe灯,加滤光片,有没有效果呢?
2楼2010-12-08 04:55:15
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mutong1007

木虫 (著名写手)


杨晓晓(金币+1):谢谢! 2010-12-08 15:14:55
我也存在这方面的问题,给一些建议吧,首先考虑吸附的情况,你可以在夜晚做一组,其他条件一样,包括搅拌速度,温度,pH值等。还有就是考虑降解其他污染物(甲基橙,亚甲基蓝等)。另外最好重复下实验,我们实验室出现过两次实验差别很大的情况。不是太懂,希望对你有所帮助。
4楼2010-12-08 10:23:33
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guangcuihua

金虫 (正式写手)


杨晓晓(金币+1):谢谢 2010-12-08 15:16:37
[quote]Originally posted by 杨晓晓 at 2010-12-07 21:45:45:
最近合成了纳米氧化铟,想测它的光催化性质,本来在有罗丹明B的烧杯中加入合成的氧化铟搅拌,放在窗台上(隔着窗户上的玻璃)搅拌3、4个小时就会有反应,溶液颜色变浅,在3-4小时之内就能降解完全(光照充足的情况 ... [/quote只是光照不一样,其他条件都一样吗?如果是这样的话,就应该是光照的问题,太阳光成分很复杂啊,应该有比紫外能量更高的光吧!但是300W汞灯发出的光就不知道了
5楼2010-12-08 13:10:59
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杨晓晓

铁杆木虫 (著名写手)


引用回帖:
Originally posted by guangcuihua at 2010-12-08 13:10:59:
[quote]Originally posted by 杨晓晓 at 2010-12-07 21:45:45:
最近合成了纳米氧化铟,想测它的光催化性质,本来在有罗丹明B的烧杯中加入合成的氧化铟搅拌,放在窗台上(隔着窗户上的玻璃)搅拌3、4个小时 ...

我是直接把催化剂放到配好的溶液中,没有调节其他条件,在太阳光照下是在玻璃的烧杯中,用汞灯照射时用的是石英管
7楼2010-12-08 15:18:23
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杨晓晓

铁杆木虫 (著名写手)


引用回帖:
Originally posted by streamlet at 2010-12-08 09:15:50:



这个问题比较复杂,首先要确定实验的准确性。最好重复你的实验(严格注意光照过程中是否有酸或碱进入系统),曝露阳光时若实验室有人不小心将少量酸或碱溅入系统,结果就不一样了。另外要补充空白试验,就是 ...

试验过程中不会有碱或者酸进去,是用保鲜膜包住的。以前做过重复试验,今天又重复了一下在可见光的实验,在2小时时液体表面有红色的颗粒浮在液面上,这是不是就是可见光敏化现象?如果是真是敏化造成的燃料褪色,是不是我的样品就是没有催化活性了,换一种染料是不是还是这样?谢谢

[ Last edited by 杨晓晓 on 2010-12-8 at 15:46 ]
8楼2010-12-08 15:29:30
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hz_mw

金虫 (正式写手)


你所使用的催化剂是同一批次合成的吗?
会不会是不同批次催化剂,某些表面性质有所不同造成楼主所述的实验现象

[ Last edited by hz_mw on 2010-12-8 at 19:15 ]
9楼2010-12-08 19:13:23
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yuncld

木虫 (正式写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
好好检查自然光/光源两个实验的条件是否都一样,除光的不同之外是不是还有什么条件你没注意到的?
从DRS上看光吸收边大概在400nm前后,应该是对此外有响应的,可以试试别的目标降解物。
10楼2012-03-03 23:36:40
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liyan1132

铁虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
你的这个不是在300纳米这这不是有紫外吸收吗?
11楼2012-03-27 10:02:17
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杨晓晓

铁杆木虫 (著名写手)


引用回帖:
1959675楼: Originally posted by liyan1132 at 2012-03-27 10:02:17:
你的这个不是在300纳米这这不是有紫外吸收吗?

可是在紫外灯下降解罗丹明B没有效果
12楼2012-03-27 23:04:03
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遇见平凡

金虫 (初入文坛)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
很多关于罗丹明的讨论中都有提到太阳光照下会出现光敏现象,催化降解效果好于可见光或紫外光下,做个对照试验试试
13楼2013-11-04 21:39:41
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wendy琐

金虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
氧化铟的禁带是2.8吧,为什么你说的 是3.5-3.7ev之间?
14楼2014-07-01 15:52:34
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