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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 【求助】一次升温有熔点峰，降温测不到结晶，二次升温也测不到熔点？
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白鸽8633

铁杆木虫 (著名写手)

[交流] 【求助】一次升温有熔点峰，降温测不到结晶，二次升温也测不到熔点？ 已有7人参与

近期测试了两个公司生产的同一药品。
A，升温过程中可以测到熔点，降温时也可测到结晶，二次升温也可测试到熔点。
B，升温过程中可以测到熔点，降温时没有结晶，二次升温测试不到熔点。


一次升温有熔点峰，降温测不到结晶，二次升温也测不到熔点？
原因何在？
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1楼 2010-12-07 16:30:06
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wintree

木虫 (正式写手)
★
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一次升温反映之前的热历史。在这个热历史中，药品结晶了。因此有结晶峰。二次升温反映的是在dsc等测试仪器中的热历史。如果没有结晶，说明这时的条件不满足药品结晶条件，因为没有结晶，所以二次升温曲线上，没有熔融峰。
因为没有结晶，所以没有熔融峰。我是这么解释的。
具体为什么没有结晶，这得看具体药品，因为不了解，所以不好说。
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2楼2010-12-07 20:58:51
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lxw1812

木虫 (正式写手)
★
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引用回帖:
Originally posted by 白鸽8633 at 2010-12-07 16:30:06:
近期测试了两个公司生产的同一药品。
A，升温过程中可以测到熔点，降温时也可测到结晶，二次升温也可测试到熔点。
B，升温过程中可以测到熔点，降温时没有结晶，二次升温测试不到熔点。


一次升温有熔点峰， ...

逐个给你解释吧
1.升温能测到熔点，说明该物质含有结晶部分，反之没有结晶。
2.降温有结晶，说明该物质可以从熔体下开始结晶。
3.二次升温可以测到熔点，说明该聚合物在你设定的测试条件下可以结晶，为什么说是你设定的条件下呢，因为这个跟你的物质结晶速率以及你设定的升温速率有关。就像有的不同的升温速率下结晶峰会发生分峰的道理一样。

综合考虑，“一次升温有熔点，降温没有结晶，二次升温测不到熔点”说明该物质本身含有结晶，在测试过程中，该物质不能够从熔体条件下结晶并且也不能从玻璃态开始结晶。说的更明白一点，该聚合物应该是不能结晶的。一次升温有熔点只是它之前的热历史导致的。
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--
3楼2010-12-07 21:20:49
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harryberking

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
有可能是你第一次DSC测试中，最高温度设的过高，导致能够结晶的物质出现了降解等破坏而使其丧失了结晶能力
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4楼2010-12-07 22:10:53
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zhou1314

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
一次升温过高会不会过高？？？导致样品降解了？ 或者降温速率不够，样品没有结晶
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静听回声声盈怀，花谢花飞飞满天...
5楼2010-12-07 22:25:26
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wezzyl

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
只能说明B样的结晶是在特定条件下形成的。
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6楼2010-12-07 22:50:04
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白鸽8633

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by wintree at 2010-12-07 20:58:51:
一次升温反映之前的热历史。在这个热历史中，药品结晶了。因此有结晶峰。二次升温反映的是在dsc等测试仪器中的热历史。如果没有结晶，说明这时的条件不满足药品结晶条件，因为没有结晶，所以二次升温曲线上，没有 ...

感觉有道理，同一种药品出现这样的问题是因为一开始的生产工艺不同？
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7楼2010-12-08 10:16:04
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hl19940419

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
3楼: Originally posted by lxw1812 at 2010-12-07 21:20:49
逐个给你解释吧
1.升温能测到熔点，说明该物质含有结晶部分，反之没有结晶。
2.降温有结晶，说明该物质可以从熔体下开始结晶。
3.二次升温可以测到熔点，说明该聚合物在你设定的测试条件下可以结晶，为什么说是 ...

你好，我想请教下我的物质是确定可以结晶的，但是结晶速率很慢，那么怎么用DSC来测试它的结晶性呢，我做的就是第一次升温消除热历史的时候有两个小的熔融峰，然后降温和二次升温就没有峰了，升温降温速率都是5，我想测试它的结晶温度和结晶度，具体应该怎么操作呢，，，刚接触这个，求大神指导
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8楼2019-11-08 10:50:27
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