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白鸽8633

铁杆木虫 (著名写手)

[交流] 【求助】一次升温有熔点峰,降温测不到结晶,二次升温也测不到熔点? 已有7人参与

近期测试了两个公司生产的同一药品。
A,升温过程中可以测到熔点,降温时也可测到结晶,二次升温也可测试到熔点。
B,升温过程中可以测到熔点,降温时没有结晶,二次升温测试不到熔点。


一次升温有熔点峰,降温测不到结晶,二次升温也测不到熔点?
原因何在?
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wintree

木虫 (正式写手)

★
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一次升温反映之前的热历史。在这个热历史中,药品结晶了。因此有结晶峰。二次升温反映的是在dsc等测试仪器中的热历史。如果没有结晶,说明这时的条件不满足药品结晶条件,因为没有结晶,所以二次升温曲线上,没有熔融峰。
因为没有结晶,所以没有熔融峰。我是这么解释的。
具体为什么没有结晶,这得看具体药品,因为不了解,所以不好说。
2楼2010-12-07 20:58:51
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lxw1812

木虫 (正式写手)

★
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引用回帖:
Originally posted by 白鸽8633 at 2010-12-07 16:30:06:
近期测试了两个公司生产的同一药品。
A,升温过程中可以测到熔点,降温时也可测到结晶,二次升温也可测试到熔点。
B,升温过程中可以测到熔点,降温时没有结晶,二次升温测试不到熔点。


一次升温有熔点峰, ...

逐个给你解释吧
1.升温能测到熔点,说明该物质含有结晶部分,反之没有结晶。
2.降温有结晶,说明该物质可以从熔体下开始结晶。
3.二次升温可以测到熔点,说明该聚合物在你设定的测试条件下可以结晶,为什么说是你设定的条件下呢,因为这个跟你的物质结晶速率以及你设定的升温速率有关。就像有的不同的升温速率下结晶峰会发生分峰的道理一样。

综合考虑,“一次升温有熔点,降温没有结晶,二次升温测不到熔点”说明该物质本身含有结晶,在测试过程中,该物质不能够从熔体条件下结晶并且也不能从玻璃态开始结晶。说的更明白一点,该聚合物应该是不能结晶的。一次升温有熔点只是它之前的热历史导致的。
--
3楼2010-12-07 21:20:49
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harryberking

金虫 (小有名气)

★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
有可能是你第一次DSC测试中,最高温度设的过高,导致能够结晶的物质出现了降解等破坏而使其丧失了结晶能力
4楼2010-12-07 22:10:53
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zhou1314

金虫 (小有名气)

★
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一次升温过高会不会过高???导致样品降解了? 或者降温速率不够,样品没有结晶
静听回声声盈怀,花谢花飞飞满天...
5楼2010-12-07 22:25:26
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wezzyl

金虫 (正式写手)

★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
只能说明B样的结晶是在特定条件下形成的。
6楼2010-12-07 22:50:04
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白鸽8633

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by wintree at 2010-12-07 20:58:51:
一次升温反映之前的热历史。在这个热历史中,药品结晶了。因此有结晶峰。二次升温反映的是在dsc等测试仪器中的热历史。如果没有结晶,说明这时的条件不满足药品结晶条件,因为没有结晶,所以二次升温曲线上,没有 ...

感觉有道理,同一种药品出现这样的问题是因为一开始的生产工艺不同?
7楼2010-12-08 10:16:04
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hl19940419

新虫 (初入文坛)

★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
3楼: Originally posted by lxw1812 at 2010-12-07 21:20:49
逐个给你解释吧
1.升温能测到熔点,说明该物质含有结晶部分,反之没有结晶。
2.降温有结晶,说明该物质可以从熔体下开始结晶。
3.二次升温可以测到熔点,说明该聚合物在你设定的测试条件下可以结晶,为什么说是 ...

你好,我想请教下我的物质是确定可以结晶的,但是结晶速率很慢,那么怎么用DSC来测试它的结晶性呢,我做的就是第一次升温消除热历史的时候有两个小的熔融峰,然后降温和二次升温就没有峰了,升温降温速率都是5,我想测试它的结晶温度和结晶度,具体应该怎么操作呢,,,刚接触这个,求大神指导
8楼2019-11-08 10:50:27
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