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duruo

荣誉版主 (文坛精英)

孩儿她爹

优秀超版优秀版主优秀区长

[交流] 求助,这东西怎么溶呀!

我前些天合成了天冬氨酸苄酯对甲基苯磺酸盐,用NaHCO3溶液脱盐后,得到黄色液体。用氯仿作溶剂做了核磁,证明反应成功!
但在放了几天后,发现产品慢慢变成了固体,而且现在试了很多溶剂都不溶了(苯、氯仿、乙酸乙酯、水、四氢呋喃、DMSO)
请问各位xdjm这是咋回事呀?
我只是想用他的氨基和酰氯反应,还有其它方法解决吗?
能攻心则反侧自消,从古知兵非好战;不审势即宽严皆误,后来治蜀要深思
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suozl

我前些天合成了天冬氨酸苄酯对甲基苯磺酸盐,用NaHCO3溶液脱盐后,得到黄色液体。用氯仿作溶剂做了核磁,证明反应成功!但在放了几天后,发现产品慢慢变成了固体,而且现在试了很多溶剂都不溶了(苯、氯仿、乙酸乙酯、水、四氢呋喃、DMSO)  请问各位xdjm这是咋回事呀?
如果你有兴趣,按我建议的做一下,再讨论可以吗?
1. 把原先的合成过程再从重复一便。将产物分成多份,分别放在同样的容器里。
(1)在4度、室温、-20度下按照避光、见光、敞开容器口(接触空气)、上核磁前加氯仿与不加氯仿、上核磁后的几种状态,进行放置,变化快的,每1小时或1分钟观察一次,变化慢的,1天观察一次,观察时,利用数码相机照相,记下照片号和对应的状态阶段,“处理”的组合较多,列表操作就乱不了。有了这样的第1手调查资料,有助于彻底解决你的问题。祝你成功。
8楼2006-07-10 14:48:45
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wuruit

木虫 (正式写手)

★ ★ ★
zhaoyusnow(金币+1):感谢参与,欢迎常来
duruo(金币+2):呵呵,谢谢!
我估计是和空气中的CO2形成了碳酸盐,所以固化了。不管它是否成盐,水都应该是良好的溶剂。我想可以试试酸水是否能够溶解。
另一个可能的原因是,游离的胺类化合物,特别是油装物的胺类化合物,特别容易被空气中的氧气氧化。被氧化后溶解度也会变差。
针对以上两个可能的原因,我想你应该知道怎么做了。
2楼2006-06-21 15:56:13
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catalyticart

木虫 (正式写手)

估计酸性水溶液即可,下次要放在溶剂里
4楼2006-06-21 17:03:15
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chen-stars

金虫 (小有名气)

东西容易变时,最好将溶剂抽干后放在冰箱内保存。如没变质,可以用碱性溶液溶解试试。
5楼2006-06-21 20:41:28
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