24小时热门版块排行榜    

查看: 486  |  回复: 7
当前主题已经存档。

duruo

荣誉版主 (文坛精英)

孩儿她爹

优秀超版优秀版主优秀区长

[交流] 求助,这东西怎么溶呀!

我前些天合成了天冬氨酸苄酯对甲基苯磺酸盐,用NaHCO3溶液脱盐后,得到黄色液体。用氯仿作溶剂做了核磁,证明反应成功!
但在放了几天后,发现产品慢慢变成了固体,而且现在试了很多溶剂都不溶了(苯、氯仿、乙酸乙酯、水、四氢呋喃、DMSO)
请问各位xdjm这是咋回事呀?
我只是想用他的氨基和酰氯反应,还有其它方法解决吗?
能攻心则反侧自消,从古知兵非好战;不审势即宽严皆误,后来治蜀要深思
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wuruit

木虫 (正式写手)

★ ★ ★
zhaoyusnow(金币+1):感谢参与,欢迎常来
duruo(金币+2):呵呵,谢谢!
我估计是和空气中的CO2形成了碳酸盐,所以固化了。不管它是否成盐,水都应该是良好的溶剂。我想可以试试酸水是否能够溶解。
另一个可能的原因是,游离的胺类化合物,特别是油装物的胺类化合物,特别容易被空气中的氧气氧化。被氧化后溶解度也会变差。
针对以上两个可能的原因,我想你应该知道怎么做了。
2楼2006-06-21 15:56:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ftfget1

变质了
3楼2006-06-21 16:08:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

catalyticart

木虫 (正式写手)

估计酸性水溶液即可,下次要放在溶剂里
4楼2006-06-21 17:03:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chen-stars

金虫 (小有名气)

东西容易变时,最好将溶剂抽干后放在冰箱内保存。如没变质,可以用碱性溶液溶解试试。
5楼2006-06-21 20:41:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xilidge

金虫 (著名写手)

emuch的忠实粉丝(非马甲)

引用回帖:
Originally posted by ftfget1 at 2006-6-21 16:08:
变质了

你这回答够绝的,哈哈
6楼2006-06-21 21:54:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zjoulht

铜虫 (小有名气)

★
wsshihan(金币+1):感谢参与!欢迎常来~
我有过这种经历,合成的东西在酸、碱、有机溶剂中都不溶,害我以为是合成了外星球的东西,后来才知道是玻璃棒在搅拌时掉下的一块。
7楼2006-06-22 07:40:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

suozl

我前些天合成了天冬氨酸苄酯对甲基苯磺酸盐,用NaHCO3溶液脱盐后,得到黄色液体。用氯仿作溶剂做了核磁,证明反应成功!但在放了几天后,发现产品慢慢变成了固体,而且现在试了很多溶剂都不溶了(苯、氯仿、乙酸乙酯、水、四氢呋喃、DMSO)  请问各位xdjm这是咋回事呀?
如果你有兴趣,按我建议的做一下,再讨论可以吗?
1. 把原先的合成过程再从重复一便。将产物分成多份,分别放在同样的容器里。
(1)在4度、室温、-20度下按照避光、见光、敞开容器口(接触空气)、上核磁前加氯仿与不加氯仿、上核磁后的几种状态,进行放置,变化快的,每1小时或1分钟观察一次,变化慢的,1天观察一次,观察时,利用数码相机照相,记下照片号和对应的状态阶段,“处理”的组合较多,列表操作就乱不了。有了这样的第1手调查资料,有助于彻底解决你的问题。祝你成功。
8楼2006-07-10 14:48:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 duruo 的主题更新
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[公派出国] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +4 FChKX8meu1ds 2026-11-09 9/450 2026-11-11 04:54 by Z7qfCsdIiD1T
[考博] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 FChKX8meu1ds 2026-11-09 5/250 2026-11-11 04:40 by Z7qfCsdIiD1T
[教师之家] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 FChKX8meu1ds 2026-11-09 6/300 2026-11-11 04:32 by Z7qfCsdIiD1T
[论文投稿] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +4 cqv1zKnzd7hr 2026-11-09 7/350 2026-11-11 04:21 by Z7qfCsdIiD1T
[硕博家园] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +4 0TEMgxdT1eIw 2026-11-09 6/300 2026-11-11 04:07 by Z7qfCsdIiD1T
[公派出国] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 zSbvVX9JFl9J 2026-11-09 5/250 2026-11-11 04:01 by Z7qfCsdIiD1T
[公派出国] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +4 FChKX8meu1ds 2026-11-09 6/300 2026-11-11 01:54 by Z7qfCsdIiD1T
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 cqv1zKnzd7hr 2026-11-09 5/250 2026-11-11 01:24 by Z7qfCsdIiD1T
[硕博家园] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 cqv1zKnzd7hr 2026-11-09 4/200 2026-11-10 20:07 by Z7qfCsdIiD1T
[考博] 申请环境,微生物方向博士 +3 浅笑09 2026-11-08 3/150 2026-11-10 12:44 by 可淡不可忘
[教师之家] 延安大学回应“副教授留绝笔信”:确已离世,正核实举报内容 +4 yexuqing 2026-11-04 6/300 2026-11-10 11:13 by susizheng
[考博] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 zSbvVX9JFl9J 2026-11-09 4/200 2026-11-10 01:29 by FChKX8meu1ds
[考博] 27博士申请 +3 白白白ly 2026-11-09 3/150 2026-11-09 21:39 by szq0819
[考研] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +6 5sJFDKp2kwuI 2026-11-06 14/700 2026-11-09 11:52 by GwrQVVR6Oenx
[考博] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +5 5sJFDKp2kwuI 2026-11-06 15/750 2026-11-09 11:41 by GwrQVVR6Oenx
[教师之家] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +5 5sJFDKp2kwuI 2026-11-06 9/450 2026-11-08 22:46 by l48hFd8Nwae2
[公派出国] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 ttH3f1oA6ace 2026-11-04 10/500 2026-11-06 16:12 by 5sJFDKp2kwuI
[公派出国] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +5 kvewwGtKktqB 2026-11-04 14/700 2026-11-06 05:10 by qL1cU46YIdK0
[考博] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +4 ttH3f1oA6ace 2026-11-04 7/350 2026-11-06 02:13 by qL1cU46YIdK0
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +4 hNpp4Y2CGvSC 2026-11-04 12/600 2026-11-06 01:53 by qL1cU46YIdK0
信息提示
请填处理意见