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duruo

荣誉版主 (文坛精英)

孩儿她爹

优秀超版优秀版主优秀区长

[交流] 求助，这东西怎么溶呀！

我前些天合成了天冬氨酸苄酯对甲基苯磺酸盐，用NaHCO3溶液脱盐后，得到黄色液体。用氯仿作溶剂做了核磁，证明反应成功！
但在放了几天后，发现产品慢慢变成了固体，而且现在试了很多溶剂都不溶了（苯、氯仿、乙酸乙酯、水、四氢呋喃、DMSO）
请问各位xdjm这是咋回事呀？
我只是想用他的氨基和酰氯反应，还有其它方法解决吗？
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能攻心则反侧自消，从古知兵非好战；不审势即宽严皆误，后来治蜀要深思
1楼 2006-06-21 15:47:03
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wuruit

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
zhaoyusnow(金币+1):感谢参与，欢迎常来
duruo(金币+2):呵呵，谢谢！
我估计是和空气中的CO2形成了碳酸盐，所以固化了。不管它是否成盐，水都应该是良好的溶剂。我想可以试试酸水是否能够溶解。
另一个可能的原因是，游离的胺类化合物，特别是油装物的胺类化合物，特别容易被空气中的氧气氧化。被氧化后溶解度也会变差。
针对以上两个可能的原因，我想你应该知道怎么做了。
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2楼2006-06-21 15:56:13
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ftfget1

变质了
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3楼2006-06-21 16:08:10
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catalyticart

木虫 (正式写手)
估计酸性水溶液即可，下次要放在溶剂里
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4楼2006-06-21 17:03:15
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chen-stars

金虫 (小有名气)
东西容易变时，最好将溶剂抽干后放在冰箱内保存。如没变质，可以用碱性溶液溶解试试。
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5楼2006-06-21 20:41:28
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xilidge

金虫 (著名写手)

emuch的忠实粉丝（非马甲）
引用回帖:
Originally posted by ftfget1 at 2006-6-21 16:08:
变质了

你这回答够绝的，哈哈
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6楼2006-06-21 21:54:54
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zjoulht

铜虫 (小有名气)
★
wsshihan(金币+1):感谢参与！欢迎常来~
我有过这种经历，合成的东西在酸、碱、有机溶剂中都不溶，害我以为是合成了外星球的东西，后来才知道是玻璃棒在搅拌时掉下的一块。
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7楼2006-06-22 07:40:12
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suozl

我前些天合成了天冬氨酸苄酯对甲基苯磺酸盐，用NaHCO3溶液脱盐后，得到黄色液体。用氯仿作溶剂做了核磁，证明反应成功！但在放了几天后，发现产品慢慢变成了固体，而且现在试了很多溶剂都不溶了（苯、氯仿、乙酸乙酯、水、四氢呋喃、DMSO）  请问各位xdjm这是咋回事呀？
如果你有兴趣，按我建议的做一下，再讨论可以吗？
1. 把原先的合成过程再从重复一便。将产物分成多份，分别放在同样的容器里。
（1）在4度、室温、-20度下按照避光、见光、敞开容器口（接触空气）、上核磁前加氯仿与不加氯仿、上核磁后的几种状态，进行放置，变化快的，每1小时或1分钟观察一次，变化慢的，1天观察一次，观察时，利用数码相机照相，记下照片号和对应的状态阶段，“处理”的组合较多，列表操作就乱不了。有了这样的第1手调查资料，有助于彻底解决你的问题。祝你成功。
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8楼2006-07-10 14:48:45
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