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hwweven

至尊木虫 (知名作家)


[交流] 【求助】为什么空白的KBr会出现红外吸收峰

我用了两瓶KBr,一瓶用了一半,一瓶是新的,都是分析纯的。压片所用到的器具都用酒精仔细擦洗并在红外灯下烘干后使用,KBr也用红外灯长时间烘干过。但是扣除空气背景后,单单用KBr压片(没加任何东西)测红外做出的谱图如下所示,出现了三个明显的吸收峰,新旧两瓶KBr都一样。请问这些吸收峰是怎么回事?是KBr不纯还是没有干燥好?
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hwweven(金币+2):谢谢参与
3000多的是水峰  KBr也是有红外现象的 所有的化合物都有红外现象 你要扣除的背景不是空气 而是KBr 也就是说 你先用纯KBr测一下 以后的每次都扣除这个背景 就好了
4楼2010-12-01 00:56:24
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hwweven(金币+2):谢谢参与
引用回帖:
Originally posted by hwweven at 2010-12-01 00:23:00:
我用了两瓶KBr,一瓶用了一半,一瓶是新的,都是分析纯的。压片所用到的器具都用酒精仔细擦洗并在红外灯下烘干后使用,KBr也用红外灯长时间烘干过。但是扣除空气背景后,单单用KBr压片(没加任何东西)测红外做出 ...

有水,还有碳氢化合物的污染,
水的话,很难完美扣除
碳氢化合物你可以扣背景就可以
5楼2010-12-01 03:59:18
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hwweven(金币+2):谢谢参与
引用回帖:
Originally posted by hwweven at 2010-12-01 00:23:00:
我用了两瓶KBr,一瓶用了一半,一瓶是新的,都是分析纯的。压片所用到的器具都用酒精仔细擦洗并在红外灯下烘干后使用,KBr也用红外灯长时间烘干过。但是扣除空气背景后,单单用KBr压片(没加任何东西)测红外做出 ...

还有,你可以查查碳氢化合物污染是什么,然后从omic里调出谱来,直接用软件的substrate扣也可以,水也可以这么扣,但是水的峰一般与浓度环境有关,扣起来难度有点大
6楼2010-12-01 04:07:07
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yjsun7410

木虫 (著名写手)



hwweven(金币+2):谢谢参与
一、kbr没烘干。
二、你测得kbr峰是对的,以后测其它物质按3楼测即可。
7楼2010-12-01 07:42:48
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hsy587

银虫 (小有名气)



hwweven(金币+2):谢谢参与
碳氢化合物的干扰,应该是没干燥好
14楼2010-12-01 08:45:43
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hwweven

至尊木虫 (知名作家)


引用回帖:
Originally posted by donkeypku at 2010-12-01 03:59:18:

有水,还有碳氢化合物的污染,
水的话,很难完美扣除
碳氢化合物你可以扣背景就可以

引用回帖:
Originally posted by donkeypku at 2010-12-01 04:07:07:

还有,你可以查查碳氢化合物污染是什么,然后从omic里调出谱来,直接用软件的substrate扣也可以,水也可以这么扣,但是水的峰一般与浓度环境有关,扣起来难度有点大

谢谢,我想是不是有被聚乙烯粉末给污染了。直接用软件做substrate我也做过的,吸收度谱图中3000多位置本来向上突,减掉后就变成向下凹进去了。
15楼2010-12-01 08:49:40
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hwweven

至尊木虫 (知名作家)


引用回帖:
1968145楼: Originally posted by dewxfss000 at 2012-06-13 21:22:36
你好,请问下,你这个问题解决了没有啊?我最近也出现了和你一样的问题,能告诉我你是怎样解决的吗?我的q是366196832,我们Q上聊/...

含有水、乙醇等污染,400℃真空煅烧后峰就明显减弱了,然后最终的谱图要减去KBr的峰。
28楼2012-06-19 21:15:35
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weiq1978

至尊木虫 (著名写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
很明显,3000和1600有峰,进水了!

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
32楼2012-06-20 05:16:00
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hwweven

至尊木虫 (知名作家)


引用回帖:
1968600楼: Originally posted by dewxfss at 2012-06-19 22:15:16

感谢
能传个你处理后的图谱吗?

这个要自己做的才可以,不用人测的谱图会不一样的。
33楼2012-06-22 01:57:33
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阿海海

木虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
34楼: Originally posted by hwweven at 2012-06-22 01:58:06
是啊,但是没有办法的,几乎永远都除不干净。...

你好,“很明显,3000和1600有峰,进水了”
“是啊,但是没有办法的,几乎永远都除不干净。”
Kbr压片始终有水吗? 我测红外也始终有水。
用红外灯反复烘烤,或者马弗炉高温煅烧,都无法解决吗?
35楼2014-12-19 17:20:28
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普通回帖

hwweven

至尊木虫 (知名作家)


搞不明白是怎么回事,这些峰已经严重影响到其他物质的检测了
2楼2010-12-01 00:24:42
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johanneshai

木虫 (正式写手)



hwweven(金币+2):谢谢参与
是不是有水啊
3楼2010-12-01 00:34:23
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晓梦蝴蝶

金虫 (小有名气)



hwweven(金币+2):谢谢参与
怕什么啊,反正要扣除的!
8楼2010-12-01 08:27:14
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luckily1022

至尊木虫 (知名作家)



hwweven(金币+2):谢谢参与
完了 你暴露了…………
9楼2010-12-01 08:33:04
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hwweven(金币+2):谢谢参与
吸潮了啊
10楼2010-12-01 08:33:32
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hwweven(金币+2):谢谢参与
确实不影响测定
11楼2010-12-01 08:33:57
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hwweven

至尊木虫 (知名作家)


引用回帖:
Originally posted by johanneshai at 2010-12-01 00:34:23:
是不是有水啊

应该是有水,我已经很努力去烘干了,不知该怎么做才能完全除去水
12楼2010-12-01 08:41:32
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hwweven

至尊木虫 (知名作家)


引用回帖:
Originally posted by lazierboy at 2010-12-01 00:56:24:
3000多的是水峰  KBr也是有红外现象的 所有的化合物都有红外现象 你要扣除的背景不是空气 而是KBr 也就是说 你先用纯KBr测一下 以后的每次都扣除这个背景 就好了

谢谢,可问题又出了,直接扣除纯的KBr背景的话,测出来的吸收度会向下凹唉
13楼2010-12-01 08:45:35
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hwweven

至尊木虫 (知名作家)


引用回帖:
Originally posted by yjsun7410 at 2010-12-01 07:42:48:
一、kbr没烘干。
二、你测得kbr峰是对的,以后测其它物质按3楼测即可。

嗯,怎样把KBr烘干呢,要不要用马弗炉烧下?
16楼2010-12-01 08:52:05
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hwweven

至尊木虫 (知名作家)


引用回帖:
Originally posted by 晓梦蝴蝶 at 2010-12-01 08:27:14:
怕什么啊,反正要扣除的!

呃,主要问题是扣除后,谱峰就变得上下起伏了
17楼2010-12-01 08:53:11
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hwweven

至尊木虫 (知名作家)


引用回帖:
Originally posted by luckily1022 at 2010-12-01 08:33:04:
完了 你暴露了…………

啥暴露了?
18楼2010-12-01 08:54:19
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hwweven

至尊木虫 (知名作家)


引用回帖:
Originally posted by mrzouhao at 2010-12-01 08:33:57:
确实不影响测定

我想看看有没有出现C=C不饱和键,结果KBr在1640左右刚好有峰,这样就不知道是真的有还是KBr带进来的。
19楼2010-12-01 08:57:27
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hwweven

至尊木虫 (知名作家)


引用回帖:
Originally posted by hsy587 at 2010-12-01 08:45:43:
碳氢化合物的干扰,应该是没干燥好

哦,那我继续努力干燥吧····
20楼2010-12-01 08:57:59
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luckily1022

至尊木虫 (知名作家)


引用回帖:
Originally posted by hwweven at 2010-12-01 08:54:19:

啥暴露了?

呵呵…… HWW
21楼2010-12-01 09:31:46
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hwweven

至尊木虫 (知名作家)


引用回帖:
Originally posted by luckily1022 at 2010-12-01 09:31:46:

呵呵…… HWW

嗨,我都直接写着的····你这领金币的速度实在是快
22楼2010-12-01 09:40:29
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luckily1022

至尊木虫 (知名作家)


引用回帖:
Originally posted by hwweven at 2010-12-01 09:40:29:

嗨,我都直接写着的····你这领金币的速度实在是快

奔着木虫去了……
23楼2010-12-01 09:41:01
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hwweven

至尊木虫 (知名作家)


引用回帖:
Originally posted by luckily1022 at 2010-12-01 09:41:01:

奔着木虫去了……

好吧··现在要你给我金币用了
24楼2010-12-01 09:47:46
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dewxfss000

银虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
428562楼: Originally posted by hwweven at 2010-12-01 00:23:00
我用了两瓶KBr,一瓶用了一半,一瓶是新的,都是分析纯的。压片所用到的器具都用酒精仔细擦洗并在红外灯下烘干后使用,KBr也用红外灯长时间烘干过。但是扣除空气背景后,单单用KBr压片(没加任何东西)测红外做出的 ...

你好,请问下,你这个问题解决了没有啊?我最近也出现了和你一样的问题,能告诉我你是怎样解决的吗?我的q是366196832,我们Q上聊/
26楼2012-06-13 21:22:36
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dewxfss

金虫 (著名写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
428562楼: Originally posted by hwweven at 2010-12-01 00:23:00
我用了两瓶KBr,一瓶用了一半,一瓶是新的,都是分析纯的。压片所用到的器具都用酒精仔细擦洗并在红外灯下烘干后使用,KBr也用红外灯长时间烘干过。但是扣除空气背景后,单单用KBr压片(没加任何东西)测红外做出的 ...

请问你现在搞明白了吗?我现在也遇到和你一样的问题,还望能赐教~
27楼2012-06-18 15:44:22
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hwweven

至尊木虫 (知名作家)


引用回帖:
1968488楼: Originally posted by dewxfss at 2012-06-18 15:44:22
请问你现在搞明白了吗?我现在也遇到和你一样的问题,还望能赐教~...

搞明白了,看楼上哦。
29楼2012-06-19 21:15:59
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dewxfss

金虫 (著名写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
1968593楼: Originally posted by hwweven at 2012-06-19 21:15:59
搞明白了,看楼上哦。...

上面的都看了,你能总结下吗?感谢~看看你的理解~
30楼2012-06-19 22:13:13
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dewxfss

金虫 (著名写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖

感谢
能传个你处理后的图谱吗?
31楼2012-06-19 22:15:16
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hwweven

至尊木虫 (知名作家)


引用回帖:
1968612楼: Originally posted by weiq1978 at 2012-06-20 05:16:00
很明显,3000和1600有峰,进水了!

是啊,但是没有办法的,几乎永远都除不干净。
34楼2012-06-22 01:58:06
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hwweven

至尊木虫 (知名作家)


引用回帖:
35楼: Originally posted by 阿海海 at 2014-12-19 17:20:28
你好,“很明显,3000和1600有峰,进水了”
“是啊,但是没有办法的,几乎永远都除不干净。”
Kbr压片始终有水吗? 我测红外也始终有水。
用红外灯反复烘烤,或者马弗炉高温煅烧,都无法解决吗?...

是的,很难完全除去水
36楼2014-12-19 18:51:29
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0801110422lt

木虫 (正式写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
楼主你好,知道空白片有峰的原因了吗?我也遇到了,也有那个尖峰
37楼2019-03-07 20:34:08
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匿名



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
本帖仅楼主可见
38楼2020-09-24 11:54:12
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
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39楼2023-04-14 15:31:13
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2010-12-01 09:48   回复  
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Originally posted by hwweven at 2010-12-01 09:47:46: 好吧··现在要你给我金币用了

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