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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 综合其他 » 【原创】我都要无语了
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11900490

木虫 (知名作家)
原来帖子地址http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=2757485&fpage=1


我做的都是Fe系列的晶体，培养方法都是用NaOH，拿掉配体上的羟基氢原子。然后再加入金属盐。这样能得到比较好的结果！！


例如上图是我合成Fe配合物的路线图。这个只是一个想法，并没有付诸实现。如果有想做的可以作为自己的课题来做。


首先，用2eq NaOH和配体反应半小时，拿掉羟基氢和内酰胺上的氮原子上的氢原子。成为盐的形式。


然后，加入FeCl3，回流0.5-2h。
最后是旋干，加入 二氯甲烷溶解里面的化合物。静置2h。说明：让NaCl析出。因为NaCl的在二氯甲烷中溶解性还是比较差的。可以析出。这时就说明已经成功了。析出NaCl是白色的固体。

我设计的是一锅法。


然后我们就用漏斗加上滤纸将上述二氯甲烷溶液过滤到各个试管中。每个试管1cm的高度。然后加入缓冲层（二氯甲烷：正己烷=1:1）0.5cm试管高度。最后加入正己烷。封管。静置等待晶体析出。大约1-2周会在红色的溶液中析出黑色或者紫色的晶体。

以下是CCDC中搜索的例子。和我无关。大家可以看看。








[ Last edited by 11900490 on 2011-1-2 at 21:39 ]
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31楼2011-01-02 21:37:34
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daun

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 11900490 at 2011-01-02 21:37:34:
原来帖子地址http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=2757485&fpage=1


我做的都是Fe系列的晶体，培 ...

哎呀，真的是很有想法呢。
但是这种方法我还没用过，
也不清楚其中步骤，
我想问
旋干的意思是不是在旋转蒸发仪里边做，
把溶剂都蒸出来，
然后用二氯甲烷溶解，
然后做扩散
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32楼2011-01-04 11:02:04
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11900490

木虫 (知名作家)
引用回帖:
Originally posted by daun at 2011-01-04 11:02:04:

哎呀，真的是很有想法呢。
但是这种方法我还没用过，
也不清楚其中步骤，
我想问
旋干的意思是不是在旋转蒸发仪里边做，
把溶剂都蒸出来，
然后用二氯甲烷溶解，
然后做扩散

完全正确！
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33楼2011-01-04 11:14:34
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daun

金虫 (小有名气)
还有一个问题 ，
挥发需要几天出晶体啊，
寒假做一批回来时不时都干了呀。
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34楼2011-01-04 14:21:30
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lijunjie84

版主 (职业作家)

隐者

优秀版主
一年间，我做了三个实验记录本，也才做出几个新结构，楼主加油，不要灰心！
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35楼2011-01-04 14:31:24
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daun

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by lijunjie84 at 2011-01-04 14:31:24:
一年间，我做了三个实验记录本，也才做出几个新结构，楼主加油，不要灰心！

我有时候有些想法，试验了以后，不舍得放弃，有时候还不相信实验结果。哎
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36楼2011-01-04 14:41:55
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daun

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 11900490 at 2011-01-04 11:14:34:

完全正确！

还有一个问题 ，
挥发需要几天出晶体啊，
寒假做一批回来时不时都干了呀。
本文来自: 小木虫论坛 http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=2645641&pid=1710939&page=4#pid1710939
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37楼2011-01-04 14:42:21
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daun

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 11900490 at 2011-01-02 21:37:34:
原来帖子地址http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=2757485&fpage=1


我做的都是Fe系列的晶体，培 ...

高人 能回复下吗
谢谢了
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38楼2011-01-06 08:38:37
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11900490

木虫 (知名作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by daun at 2011-01-04 14:42:21:

还有一个问题 ，
挥发需要几天出晶体啊，
寒假做一批回来时不时都干了呀。
本文来自: 小木虫论坛 http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=2645641&pid=1710939&page=4#pid1710939

挥发到干为止，最好假期装管然后再回家。回来就能拿到晶体了。
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39楼2011-01-06 09:04:44
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11900490

木虫 (知名作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by daun at 2011-01-04 14:42:21:

还有一个问题 ，
挥发需要几天出晶体啊，
寒假做一批回来时不时都干了呀。
本文来自: 小木虫论坛 http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=2645641&pid=1710939&page=4#pid1710939

我的建议是直接做试管扩散长晶体。
这样比较保险。
你做一批，装管，然后用橡胶塞子塞紧。


回来就能拿到晶体的。
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40楼2011-01-06 10:16:58
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