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daun

金虫 (小有名气)

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[交流] 【原创】我都要无语了已有28人参与

搞什么破晶体我都快半年了，连个能借结构的都没看着我一直都在试啊拭怎么这么让人崩溃呀

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1楼 2010-11-29 16:32:45

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11900490

木虫 (知名作家)

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原来帖子地址http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=2757485&fpage=1

我做的都是Fe系列的晶体，培养方法都是用NaOH，拿掉配体上的羟基氢原子。然后再加入金属盐。这样能得到比较好的结果！！

例如上图是我合成Fe配合物的路线图。这个只是一个想法，并没有付诸实现。如果有想做的可以作为自己的课题来做。

首先，用2eq NaOH和配体反应半小时，拿掉羟基氢和内酰胺上的氮原子上的氢原子。成为盐的形式。

然后，加入FeCl3，回流0.5-2h。
最后是旋干，加入二氯甲烷溶解里面的化合物。静置2h。说明：让NaCl析出。因为NaCl的在二氯甲烷中溶解性还是比较差的。可以析出。这时就说明已经成功了。析出NaCl是白色的固体。

我设计的是一锅法。

然后我们就用漏斗加上滤纸将上述二氯甲烷溶液过滤到各个试管中。每个试管1cm的高度。然后加入缓冲层（二氯甲烷：正己烷=1:1）0.5cm试管高度。最后加入正己烷。封管。静置等待晶体析出。大约1-2周会在红色的溶液中析出黑色或者紫色的晶体。

以下是CCDC中搜索的例子。和我无关。大家可以看看。

[ Last edited by 11900490 on 2011-1-2 at 21:39 ]