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daun金虫 (小有名气)
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【原创】我都要无语了 已有28人参与
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| 搞什么破晶体 我都快半年了 ，连个能借结构的都没看着 我一直都在试啊拭 怎么这么让人崩溃呀 |
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11900490
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原来帖子地址http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=2757485&fpage=1 我做的都是Fe系列的晶体，培养方法都是用NaOH，拿掉配体上的羟基氢原子。然后再加入金属盐。这样能得到比较好的结果！！  例如上图是我合成Fe配合物的路线图。这个只是一个想法，并没有付诸实现。如果有想做的可以作为自己的课题来做。  首先，用2eq NaOH和配体反应半小时，拿掉羟基氢和内酰胺上的氮原子上的氢原子。成为盐的形式。  然后，加入FeCl3，回流0.5-2h。 最后是旋干，加入 二氯甲烷溶解里面的化合物。静置2h。说明：让NaCl析出。因为NaCl的在二氯甲烷中溶解性还是比较差的。可以析出。这时就说明已经成功了。析出NaCl是白色的固体。  我设计的是一锅法。  然后我们就用漏斗加上滤纸将上述二氯甲烷溶液过滤到各个试管中。每个试管1cm的高度。然后加入缓冲层（二氯甲烷：正己烷=1:1）0.5cm试管高度。最后加入正己烷。封管。静置等待晶体析出。大约1-2周会在红色的溶液中析出黑色或者紫色的晶体。 以下是CCDC中搜索的例子。和我无关。大家可以看看。    [ Last edited by 11900490 on 2011-1-2 at 21:39 ] |
31楼2011-01-02 21:37:34
huahua1216
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2楼2010-11-29 16:35:08
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3楼2010-11-29 17:54:24
秦涞
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4楼2010-11-29 17:58:19
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