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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】XRD测量，角度的误差有多少？谢谢
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jdy19862002

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】XRD测量，角度的误差有多少？谢谢

和老师讨论掺杂前后2Theta的偏移，有的变化太小，不知道多大才能说是偏移了

还有有的角度偏大，有的偏小，这样正常吗？

我是想通过前后对比，证明原子进入晶格了。

谢谢

[ Last edited by jdy19862002 on 2010-11-29 at 11:23 ]
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1楼 2010-11-29 10:21:40
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bia

金虫 (小有名气)
★ ★ ★
zhangwengui330(金币+3):谢谢应助！ 2010-11-29 11:15:26
jdy19862002(金币+2): 2010-11-30 14:00:01
你说的这个误差是指仪器测量的偏差还是因为掺杂导致的的偏移
对于不同晶系
不论是替换性或者是夹杂型掺杂
对同样晶体的不同晶面影响是不一样的
对某些晶面是将间距拉大
而另外的有可能是减小
要根据具体情况分析
甚至如果分析的仔细的话
可以进一步根据角度的偏差而确定各晶面的变化
而把掺杂的形式乃至杂离子位置都能确定
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2楼2010-11-29 11:02:31
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xytoz--2008

铁杆木虫 (职业作家)
★ ★
zhangwengui330(金币+2):谢谢应助！不过XRD出峰偏移判断晶胞变化还是认同的 2010-11-29 11:16:40
jdy19862002(金币+2): 2010-11-30 14:00:06
要对比几个样品掺杂前后XRD峰的偏移？

为了说明什么问题呢？
掺杂后晶胞发生变化啊？

这个好像不太实际哦 呵呵

XRD一般是对样品定性含有的晶体晶型，然后可以计算晶粒大小及晶胞参数

但用于细微变化的对比 似乎很难

就算进行了比较 我估计专家们也不会认同的

除非真的有较大的变化 还有些可能

建议楼主进行其它分析手段的比较吧
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3楼2010-11-29 11:05:46
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solar散人

金虫 (正式写手)
★ ★
zhangwengui330(金币+2):谢谢应助！ 2010-11-29 16:17:56
jdy19862002(金币+2): 2010-11-30 14:00:15
可以的
确定是否掺进的依据之一就是XRD衍射峰的偏移或晶格常数的变化，最好是线性变化
不过有条件还是做些其他测试来进一步证明

另外，做掺入晶格，最好用光谱证明。吸收峰发生位移是最好的证明。当然也可以用XPS 来证明电荷的改变。
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4楼2010-11-29 16:16:37
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