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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】关于CE毛细管经常堵塞的问题，请指教
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sxt407

新虫 (小有名气)

[交流] 【求助】关于CE毛细管经常堵塞的问题，请指教

请高手指点，我是做CE的，毛细管经常堵塞，只要隔一两天不做实验，毛细管必然堵塞，每天都做实验的话也会经常堵塞，显微镜下也观察不到堵塞，用的是硼砂缓冲，分离磺胺类，以前师兄师姐也用过此体系，没有出现经常堵塞的状况，缓冲已经用油膜过滤，平时毛细管用超纯水或缓冲液用注射器冲，为什么会堵呢应该怎么处理才能恢复正常，求赐教
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1楼 2010-11-29 09:42:22
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jessonkarry

金虫 (正式写手)
★
sxt407(金币+1):谢谢参与
我觉得主要考虑会否是盐析出，你做完试验用缓冲盐冲洗你觉得合理吗
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2楼2010-11-29 09:51:35
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platto

木虫 (著名写手)
★ ★
sxt407(金币+1):谢谢参与
pplover(金币+1):感谢参与 2010-11-30 22:46:25
你是如何确证你的capillary是堵赛的？
如果你在CE过程中不出峰，那不一定是堵塞所引起的。
另外，楼主用的是什么模式的CE？像胶束电动色谱是比较容易引起堵塞的。
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3楼2010-11-29 11:34:39
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tianjm07

木虫 (著名写手)
★
sxt407(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
Originally posted by platto at 2010-11-29 11:34:39:
你是如何确证你的capillary是堵赛的？
如果你在CE过程中不出峰，那不一定是堵塞所引起的。
另外，楼主用的是什么模式的CE？像胶束电动色谱是比较容易引起堵塞的。

同意此看法
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4楼2010-11-29 12:57:34
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sxt407

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by jessonkarry at 2010-11-29 09:51:35:
我觉得主要考虑会否是盐析出，你做完试验用缓冲盐冲洗你觉得合理吗

大多数情况之下我都是用超纯水冲的，可是隔一两天之后就会发现堵塞，超声都不太管用的
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5楼2010-11-29 20:00:54
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sxt407

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by platto at 2010-11-29 11:34:39:
你是如何确证你的capillary是堵赛的？
如果你在CE过程中不出峰，那不一定是堵塞所引起的。
另外，楼主用的是什么模式的CE？像胶束电动色谱是比较容易引起堵塞的。

我用注射器冲水或氢氧化钠，capillary端口没有流出，超声不管用，用显微镜又观察不到，我总觉得不像是一般的堵塞，但又不敢放到仪器上加高压，用的是普通CZE
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6楼2010-11-29 20:04:29
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platto

木虫 (著名写手)
把柱子两端各截掉0.5cm试试看
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7楼2010-11-30 08:55:46
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mrzouhao

木虫之王 (文坛精英)
★
sxt407(金币+1):谢谢参与
pplover:这个回复与帖子内容有关么？ 2010-11-30 22:47:32
超纯水——长霉？
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8楼2010-11-30 09:22:24
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sxt407

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by platto at 2010-11-30 08:55:46:
把柱子两端各截掉0.5cm试试看

管用，但是不能一直截下去呀，但还是谢谢你了
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9楼2010-11-30 19:21:35
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a309336151

铜虫 (小有名气)
★
sxt407(金币+1):谢谢参与
毛细管的问题啊
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10楼2010-11-30 19:44:13
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platto

木虫 (著名写手)
基本上可以肯定的是你的盐或碱在毛细管的两端析出了。
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11楼2010-11-30 20:19:43
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sxt407

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by platto at 2010-11-30 20:19:43:
基本上可以肯定的是你的盐或碱在毛细管的两端析出了。

那如何才能避免呢？
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12楼2010-12-01 18:14:04
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platto

木虫 (著名写手)
sxt407(金币+2): 2010-12-02 22:20:13
冲洗的最后一步一定要用足够的水，然后将capillary两端浸在水中清洗掉外面的盐或碱。
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13楼2010-12-01 21:23:16
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sxt407

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by platto at 2010-12-01 21:23:16:
冲洗的最后一步一定要用足够的水，然后将capillary两端浸在水中清洗掉外面的盐或碱。

非常感谢！
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14楼2010-12-02 22:19:49
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wowhaiqing

铁虫 (初入文坛)
★
sxt407(金币+1): 谢谢参与
引用回帖:
387027楼: Originally posted by sxt407 at 2010-11-29 20:04:29
我用注射器冲水或氢氧化钠，capillary端口没有流出，超声不管用，用显微镜又观察不到，我总觉得不像是一般的堵塞，但又不敢放到仪器上加高压，用的是普通CZE...

不能用NaOH吧，试试丙酮吧
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15楼2012-11-13 17:05:15
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guevara1967

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★
sxt407(金币+1): 谢谢参与
sxt407: 金币+1 2012-11-14 09:45:50
首先确定一下试验中的过程，你认为堵塞的时候，是否注意过电流的变化，是否为0了

二是你用注射器冲水的时候，是否用专门的毛细管手动清洗泵？注射器与毛细管连接是否足够紧密

如果确实是堵塞的话，应该是你缓冲溶液与样品溶液、清洗溶液不匹配导致析出，同样是硼砂缓冲溶液，不同的人配制方法不同，得到的溶液离子强度、pH都会有区别
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16楼2012-11-13 20:34:47
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