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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【讨论】KBr前处理及压样
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AITsong

木虫 (著名写手)

[交流] 【讨论】KBr前处理及压样

做IR做出来的图谱总感觉有问题，基线不稳，水的峰在哪个地方存在啊？？
大虾指点下啊！！！

[ Last edited by AITsong on 2010-12-1 at 08:37 ]
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1楼 2010-11-27 11:22:52
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544082769

金虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
pplover(金币+1):感谢回复！ 2010-11-27 19:37:25
要烘干，并要置于干燥器内
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2楼2010-11-27 12:03:07
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AITsong

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by 544082769 at 2010-11-27 12:03:07:
要烘干，并要置于干燥器内

也是这样做的，可基线为什么不稳呢啊？？
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3楼2010-11-27 15:09:41
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追风的蓝刺猬

银虫 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
pplover(金币+1):感谢回复！ 2010-11-27 19:38:15
房间的湿度是否太高了？或者是你的干燥器不干净，或者是压片环节有污染？
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4楼2010-11-27 15:34:02
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AITsong

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by 追风的蓝刺猬 at 2010-11-27 15:34:02:
房间的湿度是否太高了？或者是你的干燥器不干净，或者是压片环节有污染？

湿度不清楚，干燥器没问题，就是压出来挺透亮的有时也不稳！！
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5楼2010-11-27 17:26:09
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zpuxin

金虫 (小有名气)
可能是仪器问题了吧，检查检查！
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6楼2010-11-28 13:50:06
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AITsong

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by zpuxin at 2010-11-28 13:50:06:
可能是仪器问题了吧，检查检查！

仪器什么问题可能》？
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7楼2010-11-28 14:28:18
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zpuxin

金虫 (小有名气)
★
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AITsong(金币+1):谢谢交流！！ 2010-11-29 12:07:49
引用回帖:
Originally posted by AITsong at 2010-11-28 14:28:18:

仪器什么问题可能》？

毛刺过多，与水分有关，把溴化钾在高温下干燥一段时间再做吧，应该会好些！基线不稳，我感觉与仪器有关，是不是仪器稳定时间太短了，看看湿度环境。
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8楼2010-11-28 22:37:10
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AITsong

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by zpuxin at 2010-11-28 22:37:10:


毛刺过多，与水分有关，把溴化钾在高温下干燥一段时间再做吧，应该会好些！基线不稳，我感觉与仪器有关，是不是仪器稳定时间太短了，看看湿度环境。

稳定时间短？是不是开机预热时间长些啊？仪器湿度显示绿色没有问题，实验室湿度不清楚。
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9楼2010-11-29 07:53:56
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ziqidonglai

铁杆木虫 (著名写手)
★
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AITsong(金币+1):谢谢交流！！ 2010-11-29 12:09:25
AITsong(金币+1):谢谢帮助！！！！ 2010-12-16 17:01:10
我认为可能问题有两点：
1.毛刺过多，分辨率有点小问题，尝试把分辨率调高
2.背景吸水的问题，背景要求每次测试前都要测定，测试时需要戴口罩，防止二氧化碳对样品影响，另外，研磨后的样品需跟KBr背景烘烤相同的时间
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10楼2010-11-29 09:01:10
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hwl_long2002

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
扫描次数多一些可以使圆滑曲线
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11楼2010-11-29 09:30:23
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AITsong

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by hwl_long2002 at 2010-11-29 09:30:23:
扫描次数多一些可以使圆滑曲线

45次了啊
够多了
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12楼2010-11-29 11:08:48
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liusonglin2008

新虫 (初入文坛)
AITsong(金币+2):多谢指教！！呵呵 2010-12-13 10:59:52
基线不稳是什么情况？毛刺多还是基线不平？基线过低过高？

如果是毛刺多的话就是，就是空白片扫完后的图谱用的时间太长，一般空白背景不要超过10min，我经常一个空白扫3张图，出现毛刺时再扫一次先前的空白即可。

如果是基线不平，那是光散射等的问题，你的研磨没研磨好，要充分研磨。

如果是基线高了或低了，那是空白片和样品片压的不一致，关键是要透明。透明和薄不是一个概念，
因为KBr和KCl都容易吸潮，故压片在红外灯下进行。所以实验室湿度在65%以下。温度10~30度

我们实验室红外每天上午要校验，先开机预热30分钟，再校验，有次没预热结果校验没通过  晕！
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13楼2010-12-12 23:01:01
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lanpishu23

木虫 (小有名气)
AITsong(金币+1):3Q!! 2010-12-13 11:00:17
水峰好像在3000多左右吧，基线不稳可能你扫描样品前没有预热机器，做样品前至少预热半个小时，还有可能就是机器有点小问题，光学镜污染了，
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14楼2010-12-13 09:20:31
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AITsong

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by AITsong at 2010-11-27 11:22:52:
做IR做出来的图谱总感觉有问题，基线不稳，水的峰在哪个地方存在啊？？
大虾指点下啊！！！

[ Last edited by AITsong on 2010-12-1 at 08:37 ]

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15楼2010-12-18 10:46:46
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