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jksu109

铁杆木虫 (正式写手)

[求助] 请教指纹图谱高手,尤其是色谱纹图谱高手,挥发半挥发成分,糖类、小分子化合物方面的

大家好,我现在要做两个食品添加剂有效期确定方面的工作,两种添加剂都是含有上百种甚至数百种成分的混合物,其中一个是香精香料类的挥发性半挥发性混合物,是醇溶液;另一个是混合有多种糖类(主要成分)、中草药活性提取物的水溶液。现在的思路是借助HPLC的指纹图谱,通过在不同时间测试、对照样品的指纹图谱,通过相似度的变化来判断是否变质。
这里想请教各位高手,在色谱柱的选择和色谱条件等方面有什么建议。另外能否推荐些其他的鉴定手段,谢谢了。

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lcj3690

银虫 (初入文坛)

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jksu109(金币+5, 博学EPI+1):谢谢,我想用的就是UPLC,打算蒸发光散射检测器,氨基柱,乙腈水流动相,你觉得哪个更好 2010-11-25 12:40:00
uplc试试。挥发性和糖可以试试气相也有指纹图谱。hplc的话一般的柱子就行,安捷伦TC的柱子。色谱条件甲醇水梯度。
2楼2010-11-25 00:14:38
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lcj3690

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

jksu109(金币+5):非常感谢,钱不是问题,只要效果好就行,关于检测器柱子你还有什么建议吗?有没有其他建立指纹图谱的方法?我对分析不怎么懂 2010-11-25 21:21:52
jksu109(金币+1):另外我想请教下,中药材进货,为了保证每批次的质量稳定,尤其是主要成分的含量稳定,消除因为采收地区、季节的变化带来的影响,你们一般是用什么方法控制的 2010-11-25 21:53:55
jksu109(金币+5, 博学EPI+1):谢谢,我想用的就是UPLC,打算蒸发光散射检测器,氨基柱,乙腈水流动相,你觉得哪个更好 2010-11-25 12:40:00

回复:氨基柱适合范围比较窄啊,好像是碱性物质多用吧。蒸发光的话是比较普适,但是建议你实验的时候也走走紫外,比较一下。乙腈比甲醇分离效果好,就是贵点。
3楼2010-11-25 16:37:00
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lcj3690

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

jksu109(金币+5):谢谢,你的建议很好,但是在我做的工作中可能很难适应,我要做香精香料方面的,供应商只有一个并且配方未知,关键是他们经常在产品里面捣鬼,呵呵,谢谢 2010-12-03 16:05:20
不好意思,最近一直没来。
1,中药的质量控制一直是没有公认的普适的办法,我们这边用指纹图谱比较多。要想控制原材料质量最好还是选定栽培的厂家,实地考察,甚至为他们提供GAP的方案。
2,指纹图谱建立的方法很多,最常用的是液相指纹图谱,也比较好重复,建议你仔细考量限制方法的关键是什么,比如只能用蒸发光或者只能用水相或者成分性质特殊,才好选择柱子。查阅类似的文献。当然,经费充足的话难免要尝试一两根,才能定夺。
4楼2010-12-02 22:38:09
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lcj3690

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

jksu109(金币+1):可惜,全部都是膏状物,少数是精油样的, 2010-12-05 13:13:23
不客气,香料如果是粉末的话,显微鉴别也很有用。
5楼2010-12-03 19:10:15
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