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jksu109

铁杆木虫 (正式写手)

[求助] 请教指纹图谱高手，尤其是色谱纹图谱高手，挥发半挥发成分，糖类、小分子化合物方面的

大家好，我现在要做两个食品添加剂有效期确定方面的工作，两种添加剂都是含有上百种甚至数百种成分的混合物，其中一个是香精香料类的挥发性半挥发性混合物，是醇溶液；另一个是混合有多种糖类（主要成分）、中草药活性提取物的水溶液。现在的思路是借助HPLC的指纹图谱，通过在不同时间测试、对照样品的指纹图谱，通过相似度的变化来判断是否变质。
这里想请教各位高手，在色谱柱的选择和色谱条件等方面有什么建议。另外能否推荐些其他的鉴定手段，谢谢了。
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1楼2010-11-24 15:42:17
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lcj3690

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

jksu109(金币+5, 博学EPI+1):谢谢，我想用的就是UPLC，打算蒸发光散射检测器，氨基柱，乙腈水流动相，你觉得哪个更好 2010-11-25 12:40:00
uplc试试。挥发性和糖可以试试气相也有指纹图谱。hplc的话一般的柱子就行，安捷伦TC的柱子。色谱条件甲醇水梯度。
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2楼2010-11-25 00:14:38
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lcj3690

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

jksu109(金币+5):非常感谢，钱不是问题，只要效果好就行，关于检测器柱子你还有什么建议吗？有没有其他建立指纹图谱的方法？我对分析不怎么懂 2010-11-25 21:21:52
jksu109(金币+1):另外我想请教下，中药材进货，为了保证每批次的质量稳定，尤其是主要成分的含量稳定，消除因为采收地区、季节的变化带来的影响，你们一般是用什么方法控制的 2010-11-25 21:53:55
jksu109(金币+5, 博学EPI+1):谢谢，我想用的就是UPLC，打算蒸发光散射检测器，氨基柱，乙腈水流动相，你觉得哪个更好 2010-11-25 12:40:00

回复：氨基柱适合范围比较窄啊，好像是碱性物质多用吧。蒸发光的话是比较普适，但是建议你实验的时候也走走紫外，比较一下。乙腈比甲醇分离效果好，就是贵点。
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3楼2010-11-25 16:37:00
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lcj3690

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

jksu109(金币+5):谢谢，你的建议很好，但是在我做的工作中可能很难适应，我要做香精香料方面的，供应商只有一个并且配方未知，关键是他们经常在产品里面捣鬼，呵呵，谢谢 2010-12-03 16:05:20
不好意思，最近一直没来。
1，中药的质量控制一直是没有公认的普适的办法，我们这边用指纹图谱比较多。要想控制原材料质量最好还是选定栽培的厂家，实地考察，甚至为他们提供GAP的方案。
2，指纹图谱建立的方法很多，最常用的是液相指纹图谱，也比较好重复，建议你仔细考量限制方法的关键是什么，比如只能用蒸发光或者只能用水相或者成分性质特殊，才好选择柱子。查阅类似的文献。当然，经费充足的话难免要尝试一两根，才能定夺。
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4楼2010-12-02 22:38:09
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lcj3690

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

jksu109(金币+1):可惜，全部都是膏状物，少数是精油样的， 2010-12-05 13:13:23
不客气，香料如果是粉末的话，显微鉴别也很有用。
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5楼2010-12-03 19:10:15
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