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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 【求助】请教 雷尼镍的制备
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心身一体

金虫 (著名写手)

[交流] 【求助】请教 雷尼镍的制备

小弟 昨天 制备了 一下 雷尼镍 但是  结果很失败
  请高人指点  
  我做的是 2g铝镍合金 和  3g氢氧化钠在12ML水中反应（加入大概40分钟再反应30分钟）冰浴   后缓慢升温至100（油浴升温反应一共3-4小时）  用的是磁力搅拌器     
     请各位指点啊
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1楼 2010-11-22 22:13:07
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hdpulzx

木虫 (正式写手)
★
心身一体(金币+1):谢谢参与
是不是因为雷尼镍的活性太高了?被钝化了
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2楼2010-11-23 08:13:56
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wenqiang415

金虫 (小有名气)
★
心身一体(金币+1):谢谢参与
通常情况，在连续搅拌的条件下，把镍铝合金粉末缓慢加入浓度为20%左右的氢氧化钠水溶液中，加入粉末的温度可以从室温开始，边加入边升温，待粉末全部加入后，将体系的温度升高至100度左右，保温2小时左右后，洗涤，水封保存。
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3楼2010-11-23 08:20:55
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心身一体

金虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by hdpulzx at 2010-11-23 08:13:56:
是不是因为雷尼镍的活性太高了?被钝化了

这个 不清楚啊    怎么钝化？  还在反应啊
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4楼2010-11-23 08:23:53
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jiangmingj

木虫 (著名写手)
★
心身一体(金币+1):谢谢参与
雷尼镍的催化活性取决于不同组成的镍一铝合金及不同的加合金的方法，所用碱的浓度，溶化时间，反应温度及洗涤条件等。总之，采用不同的制备条件，可以得到不同活性的有着不同用途的拉尼镍(拉尼镍通常用符号W表示，数字1—7表示不同的标号).各种型号的拉尼镍中，w—2活性适中，制法也较为简便，能满足一般需要，使用较广泛。
W-2型雷尼镍
在25℃，以20％的氢氧化钠溶液处理镣一铝合金，反应2小时，水洗至中性。
制法：于4L烧杯中，把380 g氢氧化钠溶解在1．5L蒸馏水中，搅拌，在冰浴上冷至10℃。在搅拌下，把300 g镍一铝合金分批小量加到碱液中，加入的速度应控制在使溶液温度不超过25℃(在冰浴上)。当全部加完(约需2小时)后，停止搅拌，将烧杯从冰浴上取下，使反应液升至室温。当氢气发生缓慢时，可在沸水浴上徐徐加热(避免升温太快，以防气饱过多，使反应液溢出)，直到气泡发生再度变慢为止(约8一12小时，此时溶液的体积应靠补加蒸馏水维持基本恒定)。然后静置，让镍粉沉下，倾去上清液。加蒸馏水至原体积，搅拌溶液使镍粉悬浮，再次静置使镍粉沉下，倾去上清液。然后转移到2L烧杯中，储去上清液，加入500m1含50 g氢氧化钠的水溶液，搅拌，放置，倾去上清液。再加入500m1蒸馏水，搅拌，放置，倾去上清液。如此水洗重复数次，直到洗出液对石蕊试纸呈中性后，再洗10次(约洗涤20一40次)。倾去上清液，加200m195％乙醇，用滗析法洗涤三次，再用无水乙醇洗三次。制得的拉尼镍应贮存在充有无水乙醇的磨口瓶中(不得与空气接触)，催化剂必须保存在液面下，悬浮在液体中的w—2型拉尼镍重约150g。
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5楼2010-11-23 08:37:10
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keke_43

木虫 (著名写手)
★
心身一体(金币+1):谢谢参与
可以在你的反应中多加点雷尼镍啊！
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6楼2010-11-23 08:44:13
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高驹

至尊木虫 (职业作家)
★
心身一体(金币+1):谢谢参与
取一定量的Al-Ni合金溶解在363K左右的NaOH溶液中（摩尔比为NaOH ：Al =4:1），反应在搅拌中进行，放出大量氢气，1小时后，倒去上层NaOH溶液，样品用去离子水洗涤至pH值小于8，再用甲醇（分析纯）洗涤多次，除去样品中的水分，最后得到雷尼镍样品，保存与甲醇中备用，必须注意，制备好的雷尼镍催化剂在空气中自燃。
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7楼2010-11-23 18:10:33
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