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心身一体

金虫 (著名写手)

应助: 110 (高中生)
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[交流] 【求助】请教雷尼镍的制备

小弟昨天制备了一下雷尼镍但是  结果很失败
  请高人指点
  我做的是 2g铝镍合金和  3g氢氧化钠在12ML水中反应（加入大概40分钟再反应30分钟）冰浴后缓慢升温至100（油浴升温反应一共3-4小时）  用的是磁力搅拌器
   请各位指点啊

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1楼 2010-11-22 22:13:07

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jiangmingj

木虫 (著名写手)

应助: 4 (幼儿园)
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虫号: 1064815

★
心身一体(金币+1):谢谢参与

雷尼镍的催化活性取决于不同组成的镍一铝合金及不同的加合金的方法，所用碱的浓度，溶化时间，反应温度及洗涤条件等。总之，采用不同的制备条件，可以得到不同活性的有着不同用途的拉尼镍(拉尼镍通常用符号W表示，数字1—7表示不同的标号).各种型号的拉尼镍中，w—2活性适中，制法也较为简便，能满足一般需要，使用较广泛。
W-2型雷尼镍
在25℃，以20％的氢氧化钠溶液处理镣一铝合金，反应2小时，水洗至中性。
制法：于4L烧杯中，把380 g氢氧化钠溶解在1．5L蒸馏水中，搅拌，在冰浴上冷至10℃。在搅拌下，把300 g镍一铝合金分批小量加到碱液中，加入的速度应控制在使溶液温度不超过25℃(在冰浴上)。当全部加完(约需2小时)后，停止搅拌，将烧杯从冰浴上取下，使反应液升至室温。当氢气发生缓慢时，可在沸水浴上徐徐加热(避免升温太快，以防气饱过多，使反应液溢出)，直到气泡发生再度变慢为止(约8一12小时，此时溶液的体积应靠补加蒸馏水维持基本恒定)。然后静置，让镍粉沉下，倾去上清液。加蒸馏水至原体积，搅拌溶液使镍粉悬浮，再次静置使镍粉沉下，倾去上清液。然后转移到2L烧杯中，储去上清液，加入500m1含50 g氢氧化钠的水溶液，搅拌，放置，倾去上清液。再加入500m1蒸馏水，搅拌，放置，倾去上清液。如此水洗重复数次，直到洗出液对石蕊试纸呈中性后，再洗10次(约洗涤20一40次)。倾去上清液，加200m195％乙醇，用滗析法洗涤三次，再用无水乙醇洗三次。制得的拉尼镍应贮存在充有无水乙醇的磨口瓶中(不得与空气接触)，催化剂必须保存在液面下，悬浮在液体中的w—2型拉尼镍重约150g。