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loioto

金虫 (正式写手)

[求助] 请教使用油浴加热制备纳米晶中的一些问题

1.一些文献中会在反应前通入惰性气体,这样做的目的是什么?
2.反应体系的温度是测油浴的温度还是烧瓶中溶剂的温度?在一文章中,使用乙醇作溶剂,在80~160 C制备某种晶体,但是乙醇在80以上就沸腾了,溶剂温度还怎么往上升;如果是油浴温度的话,那么用100c加热乙醇和160c加热乙醇会对产物有影响吗;如果通入惰性气体会有什么影响。
小白一个,真心求助,谢谢。
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lchpy

木虫 (职业作家)

优秀版主

惰性气体是为了保护反应不被氧气什么的影响吧~
第二个不知道呀~
2楼2011-11-19 13:57:57
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313309925

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

loioto(金币+1): 谢谢 2011-11-19 23:07:41
温度是温度,沸点是沸点。。。
努力
3楼2011-11-19 18:33:04
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kongjzh

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

loioto(金币+1): 谢谢 2011-11-19 23:08:18
2 是油浴温度
一般要加回流装置
具体通不通保护气要看你何成的是什么
4楼2011-11-19 19:05:01
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dut_ameng

专家顾问 (知名作家)

一只小小小小鸟

【答案】应助回帖

loioto(金币+3): 谢谢,我再想想。 2011-11-19 23:12:53
1. 氮气保护就是为了提供无水无氧环境,因为很多制备纳米晶的原料是很不稳定的,遇水或氧就会变质。
2. 个人认为反应体系的温度应该是溶剂的温度,我想你应该确认一下文章中是不是用水热法或溶剂热法,如果是,那么是在高压釜中做的,完全密封,所以可以达到沸点以上。
天性驽钝,唯勤学以补之。。。
5楼2011-11-19 21:22:39
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happylq88

金虫 (正式写手)

经过 受教 谢谢分享问题
细心,细心,再细心;否则,一切都是枉然!
6楼2011-11-20 07:55:47
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fiw

木虫 (正式写手)

建议LZ把原文贴上来,这样能更加准确的回答你!

因为如果是溶剂热法,就不用N2保护;如果是回流法,则温度又太高了!!!

另外,当乙醇中有盐存在是,沸点是会升高的,所以大于80度甚至于100度,也是可能的。但到160度就是有点问题了,如果是高压釜的的反应,是没问题上160度的。
7楼2011-11-20 12:30:40
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zhouwenhui2000

铁杆木虫 (著名写手)

第一个问题主要是避免氧气的干扰,因为纳米晶类的材料非常小,对氧气很敏感。
第二个问题的温度一般指油浴温度,对于超过沸点的温度,一般只要能回流就行了。
送人玫瑰,手有余香。
8楼2011-11-21 14:30:29
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8dianbao

铁杆木虫 (著名写手)

科研民工

学习了
不积跬步,无以至千里;不积小流,无以成江海。骐骥一跃,不能十步;驽马十驾,功在不舍。锲而舍之,朽木不折;锲而不舍,金石可镂。
9楼2011-11-22 01:14:35
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loioto

金虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by fiw at 2011-11-20 12:30:40:
建议LZ把原文贴上来,这样能更加准确的回答你!

因为如果是溶剂热法,就不用N2保护;如果是回流法,则温度又太高了!!!

另外,当乙醇中有盐存在是,沸点是会升高的,所以大于80度甚至于100度,也是可能的 ...

恩,谢谢您的恢复,又看了下原文,作者比较的温度是80~120c,按照您的说法是有可能的,当时发帖粗心了。原文是在烧瓶中制备乙醇溶剂制备SnS2,采用的原料是SnCl4和硫代乙酰胺。原文:Chakrabarti, A., J. Lu, et al. (2011). "Tin(IV) sulfide: Novel nanocrystalline morphologies." Inorganica Chimica Acta 374(1): 627-631(doi:10.1016/j.ica.2011.03.024)

再次谢谢大家。
10楼2011-11-23 21:57:16
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