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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 请教使用油浴加热制备纳米晶中的一些问题
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loioto

金虫 (正式写手)

[求助] 请教使用油浴加热制备纳米晶中的一些问题

1.一些文献中会在反应前通入惰性气体，这样做的目的是什么？
2.反应体系的温度是测油浴的温度还是烧瓶中溶剂的温度？在一文章中，使用乙醇作溶剂，在80～160 C制备某种晶体，但是乙醇在80以上就沸腾了，溶剂温度还怎么往上升；如果是油浴温度的话，那么用100c加热乙醇和160c加热乙醇会对产物有影响吗；如果通入惰性气体会有什么影响。
小白一个，真心求助，谢谢。
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1楼 2011-11-19 13:36:40
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lchpy

木虫 (职业作家)

优秀版主
惰性气体是为了保护反应不被氧气什么的影响吧~
第二个不知道呀~
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2楼2011-11-19 13:57:57
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313309925

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

loioto(金币+1): 谢谢 2011-11-19 23:07:41
温度是温度，沸点是沸点。。。
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努力
3楼2011-11-19 18:33:04
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kongjzh

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

loioto(金币+1): 谢谢 2011-11-19 23:08:18
2 是油浴温度
一般要加回流装置
具体通不通保护气要看你何成的是什么
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4楼2011-11-19 19:05:01
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dut_ameng

专家顾问 (知名作家)

一只小小小小鸟

【答案】应助回帖

loioto(金币+3): 谢谢，我再想想。 2011-11-19 23:12:53
1. 氮气保护就是为了提供无水无氧环境，因为很多制备纳米晶的原料是很不稳定的，遇水或氧就会变质。
2. 个人认为反应体系的温度应该是溶剂的温度，我想你应该确认一下文章中是不是用水热法或溶剂热法，如果是，那么是在高压釜中做的，完全密封，所以可以达到沸点以上。
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天性驽钝，唯勤学以补之。。。
5楼2011-11-19 21:22:39
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happylq88

金虫 (正式写手)
经过 受教 谢谢分享问题
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细心，细心，再细心；否则，一切都是枉然！
6楼2011-11-20 07:55:47
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fiw

木虫 (正式写手)
建议LZ把原文贴上来，这样能更加准确的回答你！

因为如果是溶剂热法，就不用N2保护；如果是回流法，则温度又太高了！！！

另外，当乙醇中有盐存在是，沸点是会升高的，所以大于80度甚至于100度，也是可能的。但到160度就是有点问题了，如果是高压釜的的反应，是没问题上160度的。
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7楼2011-11-20 12:30:40
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zhouwenhui2000

铁杆木虫 (著名写手)
第一个问题主要是避免氧气的干扰，因为纳米晶类的材料非常小，对氧气很敏感。
第二个问题的温度一般指油浴温度，对于超过沸点的温度，一般只要能回流就行了。
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送人玫瑰，手有余香。
8楼2011-11-21 14:30:29
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8dianbao

铁杆木虫 (著名写手)

科研民工
学习了
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不积跬步，无以至千里；不积小流，无以成江海。骐骥一跃，不能十步；驽马十驾，功在不舍。锲而舍之，朽木不折；锲而不舍，金石可镂。
9楼2011-11-22 01:14:35
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loioto

金虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by fiw at 2011-11-20 12:30:40:
建议LZ把原文贴上来，这样能更加准确的回答你！

因为如果是溶剂热法，就不用N2保护；如果是回流法，则温度又太高了！！！

另外，当乙醇中有盐存在是，沸点是会升高的，所以大于80度甚至于100度，也是可能的 ...

恩，谢谢您的恢复，又看了下原文，作者比较的温度是80～120c，按照您的说法是有可能的，当时发帖粗心了。原文是在烧瓶中制备乙醇溶剂制备SnS2，采用的原料是SnCl4和硫代乙酰胺。原文：Chakrabarti, A., J. Lu, et al. (2011). "Tin(IV) sulfide: Novel nanocrystalline morphologies." Inorganica Chimica Acta 374(1): 627-631（doi:10.1016/j.ica.2011.03.024）

再次谢谢大家。
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10楼2011-11-23 21:57:16
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