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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 化学电源 » 【求助】三元材料镍钴锰酸锂和金属氧化物用什么方式能掺杂的均匀？？？
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阿甜儿

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】三元材料镍钴锰酸锂和金属氧化物用什么方式能掺杂的均匀？？？

我现在在做一个实验，在三元材料LiNiCoMnO中掺杂金属氧化物，目前采用液相掺杂。用液相掺杂是将三元材料和金属氧化物在水中搅拌，可是一停止搅拌后，金属氧化物就漂到表面，抽滤后氧化物依然大部分分散在三元材料表面，烧结后还是这样，过筛后两相分离。

请问这是怎么回事？请教怎么能均匀的掺杂？或者用什么方式掺杂更好？
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1楼 2010-11-20 18:58:37
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江伟

木虫 (正式写手)
★
阿甜儿(金币+1):谢谢参与
可以试试固相法，或者溶胶凝胶法，在制备NiCoMn的时候原为掺杂
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2楼2010-11-20 19:36:02
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阿甜儿

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by 江伟 at 2010-11-20 19:36:02:
可以试试固相法，或者溶胶凝胶法，在制备NiCoMn的时候原为掺杂

前躯体是现成的，我做的是前躯体和锂源混合烧结这一步，在这一步中怎么掺杂？溶胶凝胶法似乎不可能吧？固相掺杂能不能详细说一下？
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3楼2010-11-21 08:45:38
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江伟

木虫 (正式写手)
将三原材料和金属氧化物在一起研磨，混合均匀，然后高温焙烧
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4楼2010-11-21 09:34:26
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阿甜儿

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by 江伟 at 2010-11-21 09:34:26:
将三原材料和金属氧化物在一起研磨，混合均匀，然后高温焙烧

这个做法在学校的实验室可以，但在企业就不行了，总要投入生产的，没法研磨啊。。。
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5楼2010-11-21 16:27:46
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hello8128

木虫 (正式写手)
★
阿甜儿(金币+1):谢谢参与
试试溶胶凝胶法，估计可以！
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6楼2010-11-21 17:29:12
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lailin

木虫 (小有名气)
★
阿甜儿(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
Originally posted by 阿甜儿 at 2010-11-20 18:58:37:
我现在在做一个实验，在三元材料LiNiCoMnO中掺杂金属氧化物，目前采用液相掺杂。用液相掺杂是将三元材料和金属氧化物在水中搅拌，可是一停止搅拌后，金属氧化物就漂到表面，抽滤后氧化物依然大部分分散在三元材料 ...

现在材料厂里三元做掺杂的不多见呢，文献上应该有方法吧
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7楼2010-11-22 00:11:31
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阿甜儿

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by hello8128 at 2010-11-21 17:29:12:
试试溶胶凝胶法，估计可以！

我确定不可以的！因为我用的金属氧化物不溶于水！
无奈，我只能改变方法做了。
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8楼2010-11-22 19:41:25
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hu221304

新虫 (小有名气)
★
阿甜儿(金币+1):谢谢参与
可以化学共沉淀表面包覆
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9楼2010-11-23 10:23:12
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zhaoweimin

金虫 (小有名气)
★
阿甜儿(金币+1):谢谢参与
谁说在企业不可以研磨，企业里面可以采用大型的碾压机和混料机啊
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10楼2010-11-23 12:47:22
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tianliang

木虫 (小有名气)
★
阿甜儿(金币+1):谢谢参与
干混机就可以，关键看参数如何设置
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11楼2010-11-23 16:45:26
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颖菏之风

新虫 (初入文坛)
★
阿甜儿(金币+1):谢谢参与
可以采用高能球磨，那样就可以混合得很均匀了，不要用水做为介质，要用无水酒精吧
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12楼2010-11-24 15:25:30
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hello8128

木虫 (正式写手)
我的意思不是用水作溶剂，你可以用一些粘度比较的有机溶剂做溶剂啊，将三元与金属氧化物与其混合并持续高速搅拌并加热，直至有机溶剂大部分均蒸发掉，然后再干燥后就OK了  
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13楼2010-11-25 10:11:31
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cxksama

荣誉版主 (文坛精英)
★
阿甜儿(金币+1):谢谢参与
1.用固相法，三维混料机进行混料，然后固相焙烧
2.液相法可以尝试将金属氧化物酸解变为金属离子（或者直接采用该金属离子的易溶于水的盐），然后和三元材料放在一个共同的体系中（材料是固体，金属离子在液相中），调节pH，然后在一定温度下（例如50,60度）下加热搅拌，直至水分完全蒸干。这个时候体系成为了一种粘稠的浆状物，然后将这个浆状物干燥、焙烧即可。
2方法应该可行，但是具体步骤应该琢磨一下，例如配比，温度，加入的水量，pH，搅拌速率以及焙烧制度等参数。测试时注意测试上中下的金属离子分布，以防止混合不均发生偏析。
最后我想说的也是，三元的金属掺杂的确很少见呢，楼主做这个主要为了什么？

[ Last edited by cxksama on 2010-11-25 at 14:30 ]
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14楼2010-11-25 10:24:14
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阿甜儿

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by cxksama at 2010-11-25 10:24:14:
1.用固相法，三维混料机进行混料，然后固相焙烧
2.液相法可以尝试将金属氧化物酸解变为金属离子（或者直接采用该金属离子的易溶于水的盐），然后和三元材料放在一个共同的体系中（材料是固体，金属离子在液相中） ...

弥补三元材料的不足啊。
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15楼2010-11-25 20:28:37
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阿甜儿

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by hello8128 at 2010-11-25 10:11:31:
我的意思不是用水作溶剂，你可以用一些粘度比较的有机溶剂做溶剂啊，将三元与金属氧化物与其混合并持续高速搅拌并加热，直至有机溶剂大部分均蒸发掉，然后再干燥后就OK了  

很少见用有机溶剂做分散剂的。。。
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16楼2010-11-25 20:29:53
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cxksama

荣誉版主 (文坛精英)
引用回帖:
Originally posted by 阿甜儿 at 2010-11-25 20:29:53:



很少见用有机溶剂做分散剂的。。。

这很少见么？例如我就用过甲基纤维素。
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17楼2010-11-25 20:37:00
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ych4217

木虫 (正式写手)
★
阿甜儿(金币+1):谢谢参与
用超声波+气泡  试试看，不知道能不能行
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18楼2010-11-25 20:58:26
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yynlp0906

银虫 (小有名气)
★
阿甜儿(金币+1):谢谢参与
先把物料混合，用玛瑙碾钵先干碾20分钟，后加乙醇再碾20分钟，要不然把他们分散到水中，一直搅拌，加热直到水份蒸干，形成浆料，后再高温烧结
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19楼2010-12-02 15:52:52
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阿甜儿

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by yynlp0906 at 2010-12-02 15:52:52:
先把物料混合，用玛瑙碾钵先干碾20分钟，后加乙醇再碾20分钟，要不然把他们分散到水中，一直搅拌，加热直到水份蒸干，形成浆料，后再高温烧结

如果金属氧化物不溶于水，还能采用湿法掺杂吗？
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20楼2010-12-02 19:02:48
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dgjiyan

铁杆木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by hu221304 at 2010-11-23 10:23:12:
可以化学共沉淀表面包覆

这位仁兄给的建议很不错，楼主可以采用
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21楼2010-12-19 15:20:45
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xutangwen

新虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
比较同意共沉淀包覆，或采取溶胶凝胶法来做
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22楼2011-08-04 13:07:10
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sure活性

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
这听着是包覆的做法，要做掺杂还是在前驱体三元氢氧化物时候就掺，共沉淀有些金属沉淀PH差别大不好做，可以用喷雾或者S-G
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23楼2012-12-20 10:16:07
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zxw198612

铜虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你这种掺杂还是玩玩罢了，放到实际生产还真能玩完一个企业
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24楼2013-06-15 13:38:07
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多多家的猪

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
在企业里边用三维混料机就可以了，5分钟行
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25楼2013-08-11 08:36:52
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无机10134

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
4楼: Originally posted by 江伟 at 2010-11-21 09:34:26
将三原材料和金属氧化物在一起研磨，混合均匀，然后高温焙烧

同意，就应该固相掺杂，液相法要用有机溶剂，在水中搅拌，你TM在逗我
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26楼2014-08-07 10:42:31
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无机10134

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
11楼: Originally posted by tianliang at 2010-11-23 16:45:26
干混机就可以，关键看参数如何设置

提示一下料球比和时间，多测几次粒度，当粒度均匀的时候，说明混合均匀了
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27楼2014-08-07 10:45:21
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星辰kj

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
12楼: Originally posted by 颖菏之风 at 2010-11-24 15:25:30
可以采用高能球磨，那样就可以混合得很均匀了，不要用水做为介质，要用无水酒精吧

想问一下，如果是加入水乙醇的量为多少呢
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28楼2018-08-06 11:40:01
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cody2013

铁虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
三元材料？放水里？不会变性么？
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29楼2018-08-06 17:06:44
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