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【求助】求NaBH4-I2体系还原羧酸到醇注意事项及后处理
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闹热
金虫
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[交流]
【求助】求NaBH4-I2体系还原羧酸到醇注意事项及后处理
有谁做过用NaBH4-I2体系还原羧酸到醇的实验啊,本人现正在做这个实验,想和大家一起讨论一下有关的问题:
1.实验第一步,NaBH4要加到酸中,产生气体,那么是不是要一直加到没有气体产生,才停止加NaBH4
2.NaBH4加到酸,有气体产生,是一有气体产生就加碘,还是等没有气体产生了,再加碘
3.实验后处理,会有一定量的碘没反应,很难除去,一直影响后处理进行
请做过这个实验的给点经验之谈,谢谢了
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2010-11-16 22:20:48
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★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
7楼
:
Originally posted by
闹热
at 2010-11-18 23:35:00
我也TLC跟踪了,开始有三个点,后来萃取有机相就一个点,在原点不动了,和开始的三个点位置都不一样,而且旋干了,变成了像烧焦的糊状物,接下来我就不知道怎么做了,这次实验,我是严格按照要求来做的,可还是没拿 ...
您好,请问下求NaBH4-I2体系还原羧酸到醇,后处理成功了吧,我也得到的是糊状东西,接下来不知道怎样处置,求指教
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8楼
2014-05-31 11:12:11
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goodspeed8917
至尊木虫
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闹热(金币+2): 2010-11-17 18:31:22
1.一般采用THF做溶剂,将酸溶解后滴到NaBH4的THF混悬液中,NaBH4的量稍过量即可
2.一般是等不再产生气体再加碘,碘的用量为NaBH4的一半
3.我做反应的时候没有碘剩余,处理时就是注意淬灭不要太快,要不容易喷料,另外就是如果反应效果不好,可以适当加热
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2楼
2010-11-16 23:58:39
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至尊木虫
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2NaBH4+I2=2NaI+2BH3
实际起作用的是BH3
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3楼
2010-11-17 14:57:08
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闹热
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为什么,我的实验反应后还有碘啊,也很难除掉,还是我的产品就是黄色呢
关键的一点是产品的物理性质查不到,除了是固体外,郁闷
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4楼
2010-11-17 18:33:43
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