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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 【求助】求NaBH4-I2体系还原羧酸到醇注意事项及后处理
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闹热

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】求NaBH4-I2体系还原羧酸到醇注意事项及后处理

有谁做过用NaBH4-I2体系还原羧酸到醇的实验啊，本人现正在做这个实验，想和大家一起讨论一下有关的问题：

       1.实验第一步，NaBH4要加到酸中，产生气体，那么是不是要一直加到没有气体产生，才停止加NaBH4
       2.NaBH4加到酸，有气体产生，是一有气体产生就加碘，还是等没有气体产生了，再加碘
       3.实验后处理，会有一定量的碘没反应，很难除去，一直影响后处理进行

    请做过这个实验的给点经验之谈，谢谢了
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1楼 2010-11-16 22:20:48
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goodspeed8917

至尊木虫 (职业作家)
闹热(金币+2): 2010-11-17 18:31:22
1.一般采用THF做溶剂，将酸溶解后滴到NaBH4的THF混悬液中，NaBH4的量稍过量即可
2.一般是等不再产生气体再加碘，碘的用量为NaBH4的一半
3.我做反应的时候没有碘剩余，处理时就是注意淬灭不要太快，要不容易喷料，另外就是如果反应效果不好，可以适当加热
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2楼2010-11-16 23:58:39
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xhj0631

至尊木虫 (职业作家)

2NaBH4+I2=2NaI+2BH3

实际起作用的是BH3
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3楼2010-11-17 14:57:08
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闹热

金虫 (小有名气)
为什么，我的实验反应后还有碘啊，也很难除掉，还是我的产品就是黄色呢
关键的一点是产品的物理性质查不到，除了是固体外，郁闷
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4楼2010-11-17 18:33:43
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闹热

金虫 (小有名气)
为什么，我的实验反应后还有碘啊，也很难除掉，还是我的产品就是黄色呢
关键的一点是产品的物理性质查不到，除了是固体外，郁闷
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5楼2010-11-17 18:34:34
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goodspeed8917

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
Originally posted by 闹热 at 2010-11-17 18:34:34:
为什么，我的实验反应后还有碘啊，也很难除掉，还是我的产品就是黄色呢
关键的一点是产品的物理性质查不到，除了是固体外，郁闷

颜色不能说明问题，你用TLC检测了吗？最好分出产物打谱确认一下结构
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6楼2010-11-17 23:33:38
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闹热

金虫 (小有名气)
我也TLC跟踪了，开始有三个点，后来萃取有机相就一个点，在原点不动了，和开始的三个点位置都不一样，而且旋干了，变成了像烧焦的糊状物，接下来我就不知道怎么做了，这次实验，我是严格按照要求来做的，可还是没拿到产品，郁闷
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7楼2010-11-18 23:35:00
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767239097

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
7楼: Originally posted by 闹热 at 2010-11-18 23:35:00
我也TLC跟踪了，开始有三个点，后来萃取有机相就一个点，在原点不动了，和开始的三个点位置都不一样，而且旋干了，变成了像烧焦的糊状物，接下来我就不知道怎么做了，这次实验，我是严格按照要求来做的，可还是没拿 ...

您好，请问下求NaBH4-I2体系还原羧酸到醇，后处理成功了吧，我也得到的是糊状东西，接下来不知道怎样处置，求指教
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8楼2014-05-31 11:12:11
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Black_Msk

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
请教一下，我做过这个体系还原氨基酸的方法，一直不明白，为什么碘药缓慢去滴（一滴加完再加下一滴）？？？求指教.
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9楼2015-06-14 14:18:12
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