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闹热

金虫 (小有名气)


[交流] 【求助】求NaBH4-I2体系还原羧酸到醇注意事项及后处理

有谁做过用NaBH4-I2体系还原羧酸到醇的实验啊,本人现正在做这个实验,想和大家一起讨论一下有关的问题:

       1.实验第一步,NaBH4要加到酸中,产生气体,那么是不是要一直加到没有气体产生,才停止加NaBH4
       2.NaBH4加到酸,有气体产生,是一有气体产生就加碘,还是等没有气体产生了,再加碘
       3.实验后处理,会有一定量的碘没反应,很难除去,一直影响后处理进行

    请做过这个实验的给点经验之谈,谢谢了
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闹热(金币+2): 2010-11-17 18:31:22
1.一般采用THF做溶剂,将酸溶解后滴到NaBH4的THF混悬液中,NaBH4的量稍过量即可
2.一般是等不再产生气体再加碘,碘的用量为NaBH4的一半
3.我做反应的时候没有碘剩余,处理时就是注意淬灭不要太快,要不容易喷料,另外就是如果反应效果不好,可以适当加热
2楼2010-11-16 23:58:39
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xhj0631

至尊木虫 (职业作家)


2NaBH4+I2=2NaI+2BH3

实际起作用的是BH3
3楼2010-11-17 14:57:08
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闹热

金虫 (小有名气)


为什么,我的实验反应后还有碘啊,也很难除掉,还是我的产品就是黄色呢
关键的一点是产品的物理性质查不到,除了是固体外,郁闷
4楼2010-11-17 18:33:43
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闹热

金虫 (小有名气)


为什么,我的实验反应后还有碘啊,也很难除掉,还是我的产品就是黄色呢
关键的一点是产品的物理性质查不到,除了是固体外,郁闷
5楼2010-11-17 18:34:34
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引用回帖:
Originally posted by 闹热 at 2010-11-17 18:34:34:
为什么,我的实验反应后还有碘啊,也很难除掉,还是我的产品就是黄色呢
关键的一点是产品的物理性质查不到,除了是固体外,郁闷

颜色不能说明问题,你用TLC检测了吗?最好分出产物打谱确认一下结构
6楼2010-11-17 23:33:38
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闹热

金虫 (小有名气)


我也TLC跟踪了,开始有三个点,后来萃取有机相就一个点,在原点不动了,和开始的三个点位置都不一样,而且旋干了,变成了像烧焦的糊状物,接下来我就不知道怎么做了,这次实验,我是严格按照要求来做的,可还是没拿到产品,郁闷
7楼2010-11-18 23:35:00
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767239097

金虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
7楼: Originally posted by 闹热 at 2010-11-18 23:35:00
我也TLC跟踪了,开始有三个点,后来萃取有机相就一个点,在原点不动了,和开始的三个点位置都不一样,而且旋干了,变成了像烧焦的糊状物,接下来我就不知道怎么做了,这次实验,我是严格按照要求来做的,可还是没拿 ...

您好,请问下求NaBH4-I2体系还原羧酸到醇,后处理成功了吧,我也得到的是糊状东西,接下来不知道怎样处置,求指教
8楼2014-05-31 11:12:11
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Black_Msk

新虫 (初入文坛)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
请教一下,我做过这个体系还原氨基酸的方法,一直不明白,为什么碘药缓慢去滴(一滴加完再加下一滴)???求指教.
9楼2015-06-14 14:18:12
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