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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】Whater液质联用响应值等问题
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fanfanasd

金虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】Whater液质联用响应值等问题

我检测的抗生素，1ppm峰面积才9000多，怎么响应值这么低呢？要想让响应值高的话应改变哪些条件呢？
还有我做的标准品，想用外标法，但是标准品线性很差，可以说几乎不成线性，而且到200ppb的时候就检测不到了……郁闷的很啊！不懂，请大家指点噢！！！！
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1楼 2010-11-16 16:50:21
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朝阳小狐狸

金虫 (正式写手)
fanfanasd(金币+1):用的是+模式，用的二级质谱MRM，我没有做过全扫描，设置的母离子和子离子都是文献上说的，这个有没有关系啊，我看他们设置的都是精确到小数点后的，我没有，还有您说的碎裂电压是指碰撞电压吗？ 2010-11-20 12:49:25
fanfanasd(金币+2):那这是MS Tune,而MS Method中的Dwell time 及collision不用改吧？ 2010-11-22 14:34:29
可以试试往水相中加醋酸，一般在0.1%~0.5%之间，以及醋酸胺缓冲盐，一般用10mMOL的浓度，0.8g/100微升。
还有就是适当调缓流速。
有时候样品本身的性质也与灵敏度有关，你用的是+模式还是-模式，不行的话换个MS检测模式试试。
还有就是碎裂电压的调节。
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3楼2010-11-19 18:03:15
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fanfanasd

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by 朝阳小狐狸 at 2010-11-19 18:03:15:
可以试试往水相中加醋酸，一般在0.1%~0.5%之间，以及醋酸胺缓冲盐，一般用10mMOL的浓度，0.8g/100微升。
还有就是适当调缓流速。
有时候样品本身的性质也与灵敏度有关，你用的是+模式还是-模式，不行的话换个MS ...

我调节过毛细管电压，锥孔电压，碰撞电压，这些变化对我那个响应值没有显著影响。
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4楼2010-11-20 12:55:30
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朝阳小狐狸

金虫 (正式写手)
fanfanasd(金币+1):噢……我再试试，O(∩_∩)O谢谢 2010-11-23 09:39:16
引用回帖:
Originally posted by fanfanasd at 2010-11-19 09:02:53:
虫友们呀……

我记得改了MS tune 里的数据后MS Method 的数据也是同时被修改的，只要你另存了，并调用了改后的方法。collision你注意一下，是不是因为没改过来的因素呢？不太可能调节的过程中对相应没有大的影响吧，如果还是没有的话，我建议你看看文献中有没有关于检测前对抗生素进行衍生的报道，以前我们隔壁检兽残的貌似是要衍生后上质谱的，可是我没有仔细关注，他们的响应值好像很高的样子，能到几个ppb。
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5楼2010-11-22 14:54:21
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朝阳小狐狸

金虫 (正式写手)
fanfanasd(金币+1):我用的也是甲酸，嘿 2010-11-23 09:29:56
还有我以前用的水相中加的是甲酸，当然乙酸也行，但是二者谁更好我没做过对比，这个应该抗生素的离子化有促进作用。
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6楼2010-11-22 15:02:18
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