【求助】液相重现性问题，隔天测同一个样品时差别很大？？？ - 分析 - 色谱质谱

版块导航: 正在加载中...

客户端APP下载

论文辅导

申博辅导

登录注册

应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜

返回列表

zj快乐7008

银虫 (小有名气)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 245
帖子: 91
在线: 13.1小时
虫号: 987416
注册: 2010-04-01

引用回帖:

Originally posted by lhc1984 at 2010-11-17 09:09:24:
蒸散以前到是用过，但是从来不会出现这种问题！单次分析的时间是多长呢？是等度还是梯度洗脱？还要关注系统压力的情况

梯度洗脱。
一个样90min。

赞一下

回复此楼

21楼2010-11-17 10:29:58

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

jitingting

铜虫 (小有名气)

应助: 1 (幼儿园)
金币: 0.7
散金: 42
帖子: 280
在线: 59.7小时
虫号: 1050250
注册: 2010-07-01
专业: 有机合成

★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流

会不会是你的样品放置坏了，应该在此条件下拿标准品对照看出峰时间是否一致

赞一下(1人)

回复此楼

22楼2010-11-17 12:10:17

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

tiramisu0814

新虫 (小有名气)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 36.5
帖子: 87
在线: 51.8小时
虫号: 943491
注册: 2010-01-16
性别: GG
专业: 色谱分析

★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流

引用回帖:

Originally posted by lvkangle888 at 2010-11-16 18:23:08:
蒸发光散射检测器。第一次听说这种检测器。见识了。

很常用的通用型检测器啊

赞一下(1人)

回复此楼

哈哈

23楼2010-11-18 16:03:31

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

b_laban

金虫 (小有名气)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 807.7
散金: 5
红花: 2
帖子: 163
在线: 43.1小时
虫号: 676284
注册: 2008-12-17
性别: GG
专业: 色谱分析

★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流

先看看峰面积是不是和前一天相差不大，如果相差不大，那就是色谱条件（色谱柱，流动相，柱温包括安捷伦仪器）发生变化了。如果出的峰跟前一天风马牛不相及，那就要考虑是不是样品变化了，重新配个样品试试，或者重新找个新鲜样品试试。
一个个排除就行了

赞一下(1人)

回复此楼

生活着学习着.........为了幸福

24楼2010-11-18 16:51:35

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

lhc1984

木虫 (小有名气)

应助: 5 (幼儿园)
金币: 4221.9
红花: 3
帖子: 161
在线: 95.2小时
虫号: 91094
注册: 2005-09-04
性别: GG
专业: 中药药效物质

★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流

保留时间不重现可能由多种因素引起，通常还会影响到峰面积的重现性，建议检查以下几个方面：
1.确认流动相是新鲜配制的，比例没有错误。比如一些挥发性的溶液，如乙酸，最好及时更换。
2.确认色谱条件在色谱柱使用范围之内，如pH 范围、温度、压力。
3.仔细观察柱前压的变化，如果压力稳定，就可以判断泵的系统没有问题；如果是压力不稳定，一定会影响保留时间，这种状况通常是由于泵头里有气泡造成的。请将流动相仔细脱气，并排出泵内气泡。
4.观察色谱峰形、柱效变化情况，确认色谱柱是否被污染，如果确定色谱柱污染，可尝试使用适当溶剂冲洗。
5.如果使用梯度洗脱方法，请确认平衡时间足够长。流动相中使用离子对试剂（烷基磺酸钠等）或固定相为正相硅胶等，往往需要更长的平衡时间。
6.确认样品是否过载，减少进样量（进原进样量的10%确认）。
7.组分在色谱柱中保留不够。调整色谱条件，使样品在柱上适当保留。

尤其注意5、6、7三点

赞一下(1人)

回复此楼

25楼2010-11-19 08:01:42

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖