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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】液相重现性问题，隔天测同一个样品时差别很大？？？
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zj快乐7008

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by lhc1984 at 2010-11-17 09:09:24:
蒸散以前到是用过，但是从来不会出现这种问题！单次分析的时间是多长呢？是等度还是梯度洗脱？还要关注系统压力的情况

梯度洗脱。
一个样90min。
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21楼2010-11-17 10:29:58
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jitingting

铜虫 (小有名气)
★
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会不会是你的样品放置坏了，应该在此条件下拿标准品对照看出峰时间是否一致
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22楼2010-11-17 12:10:17
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tiramisu0814

新虫 (小有名气)
★
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引用回帖:
Originally posted by lvkangle888 at 2010-11-16 18:23:08:
蒸发光散射检测器。第一次听说这种检测器。见识了。

很常用的通用型检测器啊
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哈哈
23楼2010-11-18 16:03:31
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b_laban

金虫 (小有名气)
★
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先看看峰面积是不是和前一天相差不大，如果相差不大，那就是色谱条件（色谱柱，流动相，柱温包括安捷伦仪器）发生变化了。如果出的峰跟前一天风马牛不相及，那就要考虑是不是样品变化了，重新配个样品试试，或者重新找个新鲜样品试试。
一个个排除就行了
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生活着学习着.........为了幸福
24楼2010-11-18 16:51:35
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lhc1984

木虫 (小有名气)
★
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保留时间不重现可能由多种因素引起，通常还会影响到峰面积的重现性，建议检查以下几个方面：  
1.确认流动相是新鲜配制的，比例没有错误。比如一些挥发性的溶液，如乙酸，最好及时更换。  
2.确认色谱条件在色谱柱使用范围之内，如pH 范围、温度、压力。  
3.仔细观察柱前压的变化，如果压力稳定，就可以判断泵的系统没有问题；如果是压力不稳定，一定会影响保留时间，这种状况通常是由于泵头里有气泡造成的。请将流动相仔细脱气，并排出泵内气泡。  
4.观察色谱峰形、柱效变化情况，确认色谱柱是否被污染，如果确定色谱柱污染，可尝试使用适当溶剂冲洗。   
5.如果使用梯度洗脱方法，请确认平衡时间足够长。流动相中使用离子对试剂（烷基磺酸钠等）或固定相为正相硅胶等，往往需要更长的平衡时间。  
6.确认样品是否过载，减少进样量（进原进样量的10%确认）。  
7.组分在色谱柱中保留不够。调整色谱条件，使样品在柱上适当保留。

尤其注意5、6、7三点
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25楼2010-11-19 08:01:42
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蔡佳佳

木虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
你重新再做个新样，上HPLC试试
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26楼2010-11-19 08:14:26
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lightpurple1985

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
感觉是样品不稳定，结构变化，导致的。
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27楼2010-11-19 08:21:02
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叶流云

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
相隔两针差别大吗？四氢呋喃很不稳定 和氧气很容易就发生反应
可能流动相不能隔天放置 可以试试每天重新配置流动相试试
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28楼2014-08-08 14:32:40
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