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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】液相重现性问题，隔天测同一个样品时差别很大？？？
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zj快乐7008

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by chenfen0025 at 2010-11-16 18:38:20:
是不是液相的压力不稳，或者柱子没冲干净

被测物质是一个混合物，有六组峰。我比较了以下每次测定的压力，是有所变化，如果是柱压的原因的话，按理说，如果色谱峰保留时间提前或者延后，这六组峰应该相差是一致的吧，事实上这六组峰相差的时间不一样呢
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11楼2010-11-16 19:29:07
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zhar506

木虫 (正式写手)
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我之前遇到过这样的问题，怎么也找不到解决的方法，最后只好一次性做完。
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有如神来
12楼2010-11-16 20:53:15
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zj快乐7008

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by zhar506 at 2010-11-16 20:53:15:
我之前遇到过这样的问题，怎么也找不到解决的方法，最后只好一次性做完。

真的没有其他的解决方法了吗？？
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13楼2010-11-16 21:10:25
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giggs0723

金虫 (小有名气)
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引用回帖:
Originally posted by zj快乐7008 at 2010-11-16 17:17:05:


试剂都是一样的。没有柱稳箱。
泵的流速怎么测呢？HPLC工作站上显示的流速是泵的流速吗？那个没有变化啊。
柱子应该没有坏呀，都能出峰呢

泵的流速设为你检测时的流速，用一个10ml的容量瓶，在出液口接流动相，看接到10ml用了多少时间。
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14楼2010-11-17 07:51:42
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wonboy

木虫 (著名写手)
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楼主淡定吧，做液相就是要反复折腾，影响因素太多了，我刚做液相时几乎被搞崩溃了
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追忆似水年华，在读，不时有惊喜，很喜欢这种奇妙的阅读体验
15楼2010-11-17 08:05:39
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huangq816

金虫 (正式写手)
★
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有可能是样品发生降解，变成其它的物质。有考察过样品的溶液稳定性吗？
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人生就像一场马拉松，跑的最快的未必是笑到最后的！
16楼2010-11-17 08:10:11
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estrid

金虫 (正式写手)
★
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听说蒸发光散射检测器的重现性没有紫外的好
是检测器的原理决定的
不知道是不是这个原因
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17楼2010-11-17 08:19:02
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yfm0127

铁杆木虫 (小有名气)
★
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这种现象正常我也遇到过，没有办法，最好是跑一回样品的时候同时跑一回标样。现在的安捷伦仪器已经出了能自动校正出峰时间的设施了
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18楼2010-11-17 08:20:45
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zj快乐7008

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by yfm0127 at 2010-11-17 08:20:45:
这种现象正常我也遇到过，没有办法，最好是跑一回样品的时候同时跑一回标样。现在的安捷伦仪器已经出了能自动校正出峰时间的设施了

谢谢各位！
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19楼2010-11-17 08:59:02
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lhc1984

木虫 (小有名气)
★
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蒸散以前到是用过，但是从来不会出现这种问题！单次分析的时间是多长呢？是等度还是梯度洗脱？还要关注系统压力的情况
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20楼2010-11-17 09:09:24
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