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zj快乐7008

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】液相重现性问题,隔天测同一个样品时差别很大??? 已有17人参与

安捷伦高效液相-蒸发光散射检测器,测定同一个样品时,隔天测定时差别很大,保留时间相差最大10min左右,测定条件都没有发生变化啊。这是怎么回事呢?我还是没有弄清楚
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giggs0723

金虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by zj快乐7008 at 2010-11-16 17:17:05:


试剂都是一样的。没有柱稳箱。
泵的流速怎么测呢?HPLC工作站上显示的流速是泵的流速吗?那个没有变化啊。
柱子应该没有坏呀,都能出峰呢

泵的流速设为你检测时的流速,用一个10ml的容量瓶,在出液口接流动相,看接到10ml用了多少时间。
14楼2010-11-17 07:51:42
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tiramisu0814

新虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
我也是刚做分析,不知道,不过还是想讨论下,之前冲柱子了吗?冲多久呢?你的流动相是什么?目标物质是什么结构?
哈哈
2楼2010-11-16 16:54:48
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giggs0723

金虫 (小有名气)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
pplover(金币+1):感谢回复! 2010-11-16 19:19:17
用的试剂是相同批号的吗?不同批号含水量相差很大
有没有柱温箱?对温度敏感的物质会有很大差别
柱子有没有坏?测试一下柱效
泵的流速是否出了问题?测一下流速,有时候主动阀有问题也会导致流速变了
这些都有可能会影响
3楼2010-11-16 17:04:43
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zj快乐7008

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by tiramisu0814 at 2010-11-16 16:54:48:
我也是刚做分析,不知道,不过还是想讨论下,之前冲柱子了吗?冲多久呢?你的流动相是什么?目标物质是什么结构?

冲了柱子,冲了一天,流动相是:甲醇、四氢呋喃、水,被测物质结构中有羟基和酯基。
4楼2010-11-16 17:15:01
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